[发明专利]一种中药组合物枸杞消渴制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种枸杞消渴制剂的质量检测方法，该枸杞消渴制剂为由原料药鲜沙棘、鲜枸杞子、地骨皮、山楂、山药、麦芽、黄芪按药剂学常规方法制成的各种制剂，其特征是，它包括采用紫外-可见分光光度法对制剂中植物多糖进行含量测定的方法和采用高效液相色谱法对黄芪中黄芪甲苷进行含量测定的方法。

2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述植物多糖的含量测定是以无水葡萄糖对照品，制备标准曲线，苯酚-硫酸法处理样品，使用紫外-可见分光光度计在490nm波长下测定吸光度值，从标准曲线上读出样品溶液中含葡萄糖的重量，计算，即得枸杞消渴制剂中植物多糖的含量。

3.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述植物多糖的含量测定具体是：

对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，室温显色30分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

测定法取中药组合物枸杞消渴制剂内容物或其制剂粗粉约0.1~0.3g，精密称定，加入80％乙醇100ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，弃去80％乙醇液；滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水100ml，加热回流2小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量，计算，即得。

4.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述黄芪甲苷的含量测定是以黄芪甲苷对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积份数比(30~40):(70~60)的乙腈-水为流动相，照高效液相色谱法测定，以外标两点法对数方程计算，即得枸杞消渴胶囊中黄芪甲苷的含量。

5.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述黄芪甲苷的含量测定具体是：

照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；流动相体积份数比为30~40:70~60；蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3~0.4mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备中药组合物枸杞消渴制剂内容物或其制剂研细后，取4~6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40~60ml，称定重量，加热回流0.5~1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，浓缩至干，残渣加20ml水微热使溶解，用水饱和的正丁醇振揺提取五次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液浓缩至干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10~20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。