[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备高纯硅胶色谱柱填料的方法

权利要求书

1.一种溶胶-凝胶法制备高纯色谱柱填料的方法，具体制备步骤如下：

A．在装有回流装置的反应器中加入质量百分含量为25～28%的氨水，以800～1000rpm搅拌速度边搅拌边升温至60～70℃，加入单晶硅粉，使反应器中单晶硅粉与氨水的摩尔比为1：1~6，并继续升温至75~90℃时，反应过程中通入氨气使反应液的pH值保持10～11，反应6~8小时，得到质量百分含量为30~35%的二氧化硅水溶胶；

B．在上述二氧化硅水溶胶中加入表面活性剂，使得SiO₂与表面活性剂的摩尔比为1︰0.05~0.40；超声震荡使其充分混合，转移至装有搅拌器、温度计以及分水器的反应器中，再加入正庚烷，使SiO₂与正庚烷的摩尔比为1︰20~35，开启搅拌，缓慢升温至75~80℃，并持续反应直至分水器中不再有水出现，反应结束，冷却，用乙醇洗涤至上层液澄清，于60~70℃烘干得到白色粉末；

所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、聚二醇、吐温-60和斯潘-80中的一种，均为分析纯；

C．将步骤B中得到的白色粉末，在真空干燥箱中于120℃下真空干燥10～13小时，再于200℃干燥22～24小时，这时白色粉末变成浅黄色且体积有所收缩；再将浅黄色粉末于马弗炉中按下面程序分阶段缓慢焙烧：室温-200℃，升温速率为每分钟3～8℃；200～300℃，升温速率为每分钟2～5℃，并于300℃保温2小时；300～400℃，升温速率为每分钟3～8℃；400～500℃，升温速率为每分钟2～5℃，并于500℃保温4～6小时；500～700℃，升温速率为每分钟3～8℃，并于700℃时保温1~2小时；即得到高纯硅胶色谱柱填料。

2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备高纯色谱柱填料的方法，其特征是步骤A所述单晶硅粉的纯度为99.99%、粒径为50~100μm。