[发明专利]一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法

权利要求书

1.一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法是按照以下步骤进行的：一、将ITO玻璃基板浸入体积百分含量为0.2vol%的聚苯乙烯悬浊液中，采用垂直沉积法，制得聚苯乙烯小球模板；二、以铂环作为对电极，以银丝作为参比电极，以步骤一得到的聚苯乙烯小球模板为工作电极，浸入电解液中，利用离子液体电沉积法，在电压为-1V～-1.5V的条件下，进行锗沉积30～60min；三、清洗步骤二锗沉积后的电解池，然后另取铂环作为对电极，银丝作为参比电极，继续以聚苯乙烯小球模板为工作电极，浸入离子液体中，采用恒电位电沉积法，沉积Al层或Si层；四、清洗步骤三沉积Al层或Si层后的电解池，然后用质量浓度为99.5%～99.7%的异丙醇溶液清洗步骤三电沉积后的聚苯乙烯小球模板，然后在压力为0.8～1.0mbar，温度为20℃～28℃的条件下，干燥3～5min；五、取步骤四干燥后的聚苯乙烯小球模板，浸入N，N-二甲基甲酰胺溶液中，静置5～15min，再用异丙醇清洗聚苯乙烯小球模板3～5次，然后在压力为0.8～1.0mbar，温度为20℃～28℃的条件下，干燥3～5min，即完成三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积；其中，恒电位电沉积Al层的电压为-1V～-1.5V，沉积时间为5～15min；恒电位电沉积Si层的电压为-1.8V～-2.3V，沉积时间为30～60min。

2.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤一中所述的聚苯乙烯小球的粒径为400～600nm。

3.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤一中所述的制得的聚苯乙烯小球板厚度为10～25层。

4.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤一中所述的垂直沉积法是指将聚苯乙烯的悬浊液放入平底小烧瓶中，在50～60℃的恒温培养箱内干燥3～5天。

5.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤二中的电解液的配制方法如下：将1-乙基，3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸酰亚胺盐先进行二次减压蒸馏去水，然后与纯度为99.998%的GeCl₄混合，配成摩尔浓度为0.1mol/L的GeCl₄电解液，然后搅拌20～40min，再静置12～36h，即完成；其中，二次减压蒸馏的是在真空度为1.0×10^-3Pa，温度为100℃，转速为100～200r/min的条件下减压蒸馏12～36h。

6.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤二和步骤三中的铂丝的纯度为99.999%，银丝的纯度为99.999%。

7.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤三中所述的另取铂环作为对电极，银丝作为参比电极是在手套箱内进行操作的，其中，铂环和银丝都需要经过氢火焰还原30s～1min。

8.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤二中所述的工作电极的面积为0.5cm²。

9.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤三中所述的离子液体的配制方法如下：将1-乙基，3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸酰亚胺盐先进行二次减压蒸馏去水，然后与纯度为99.998%的SiCl₄或纯度为99.998%的AlCl₃混合，配成摩尔浓度为0.1mol/L的SiCl₄电解液或5.5mol/L的AlCl₃电解液，然后搅拌20～40min，再静置12～36h，即完成；其中，二次减压蒸馏的是在真空度为1.0×10^-3Pa，温度为100℃，转速为100～200r/min的条件下减压蒸馏12～36h。

10.根据权利要求1所述的一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法，其特征在于步骤三和步骤四中所述的清洗电解池是采用质量百分含量为99.5%的异丙醇溶液进行清洗的。