[发明专利]片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法有效
申请号: | 201210247204.6 | 申请日: | 2012-07-18 |
公开(公告)号: | CN102746133A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;李志清;李宗清;刘凯;吴清尧 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊润丰化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C59/70;C07C59/68;A01N25/34;A01N25/12;A01N39/04;A01P13/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状 粒状 羧酸 类原药 制备 方法 | ||
1.一种片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法,其特征是采用下列任一种方法制得:
方法一:向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入有机溶剂,然后加酸酸化,酸化后的溶液静置分层、分液,所得有机相蒸去有机溶剂,然后将所得的苯氧羧酸类药物液体进行造粒或者成片处理,制成粒状或者片状的苯氧羧酸类原药;
方法二:向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入酸进行酸化,然后加入有机溶剂,静置分层、分液,所得有机相蒸去有机溶剂,然后将所得的苯氧羧酸类药物液体进行造粒或者成片处理,制成粒状或者片状的苯氧羧酸类原药。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述苯氧羧酸类原药包括2,4-二氯苯氧乙酸、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸、2,4-二氯苯氧丁酸、2-甲基-4氯苯氧乙酸或2-甲基-4-氯苯氧基丁酸,其可溶性盐为可溶性钠盐、钾盐、铵盐或二甲胺盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为四氯乙烯、石油醚、二氯乙烷、甲苯和三氯甲烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征是:苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中苯氧羧酸类可溶性盐与水的质量比为1:1~10,苯氧羧酸类可溶性盐与有机溶剂的质量比为1:1~20。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:酸化阶段调节pH至0-2,酸化温度为20~100℃。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征是:酸化所用的酸为一元或多元的无机酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:酸化所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是:所用盐酸浓度在25%以上,所用硫酸浓度在30%以上,所用磷酸浓度在85%以上,所用硝酸浓度在65%以上。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:有机相减压蒸馏蒸去有机溶剂,温度为50~200℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:粒状苯氧羧酸类原药为球形或无定形颗粒,粒径为0.1mm-5.0mm;片状苯氧羧酸类原药为不规则片状结晶体,厚度为0.05-0.15mm。
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