[发明专利]片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210247204.6 申请日: 2012-07-18
公开(公告)号: CN102746133A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 孙国庆;侯永生;李志清;李宗清;刘凯;吴清尧 申请(专利权)人: 山东潍坊润丰化工有限公司
主分类号: C07C51/02 分类号: C07C51/02;C07C59/70;C07C59/68;A01N25/34;A01N25/12;A01N39/04;A01P13/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 262737 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 片状 粒状 羧酸 类原药 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种除草剂原药的制备方法,具体涉及一种以除草剂原药的盐溶液制备片状或粒状原药的方法,所述除草剂原药为苯氧羧酸类原药。

背景技术

苯氧羧酸类除草剂是激素型内吸性除草剂,对植物有较强的生理活性,在低浓度时对植物生长有促进作用,在高浓度时对双子叶植物有生长抑制作用,可使植物出现畸形直至死亡。因其具有高效、低毒、低残留、对环境无污染的优良特点,现苯氧羧酸类除草剂使用范围较广。

苯氧羧酸类除草剂包括2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、2,4-DP(2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸)、2,4-DB(2,4-二氯苯氧丁酸)、MCPA(2-甲基-4氯苯氧乙酸)、MCPB(2-甲基-4-氯苯氧基丁酸)等。这些除草剂原药在目前工业上生产均为结晶粉末状产品,采用下列生产流程:采用合适的原料经过多步反应合成苯氧羧酸类可溶性盐,合成的苯氧羧酸类可溶性盐加酸进行酸化、通过固液分离制得苯氧羧酸类原药湿料,然后进行烘干得到粉状苯氧羧酸类产品。上述以苯氧羧酸类可溶性盐制备苯氧羧酸类原药的方法具有以下缺点:1、酸化、固液分离、烘干均在开放的空间中进行,各环节环境气味控制压力大;2、固液分离过程进行洗涤废水量大,增大了环保压力;3、在烘干过程中会产生较多的粉尘,而粉尘不仅会对环境造成污染,而且会对长期工作的生产人员构成直接危害。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足,提供了一种从苯氧羧酸类可溶性盐溶液中制备原药的方法,即片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法,该方法解决了现有技术中的不足,减少了废水的使用量,降低了粉尘危害,产生了新的原药形状,更加环保和安全。

本发明具体技术方案如下:

一种片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法,其特征是采用方法中的任何一种制得:

方法一:向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入有机溶剂,然后加酸酸化,酸化后的溶液静置分层、分液,所得有机相蒸去有机溶剂,然后将所得的苯氧羧酸类药物液体进行造粒或者成片处理,制成粒状或者片状的苯氧羧酸类原药;

方法二:向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入酸进行酸化,然后加入有机溶剂,静置分层、分液,所得有机相蒸去有机溶剂,然后将所得的苯氧羧酸类药物液体进行造粒或者成片处理,制成粒状或者片状的苯氧羧酸类原药。

上述方法中,所述苯氧羧酸类原料药包括2,4-二氯苯氧乙酸、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸、2,4-二氯苯氧丁酸、2-甲基-4氯苯氧乙酸或2-甲基-4-氯苯氧基丁酸,优选2,4-二氯苯氧乙酸;其可溶性盐为可溶性钠盐、钾盐、铵盐或二甲胺盐,优选钠盐。

上述方法中,所述有机溶剂为四氯乙烯、石油醚、二氯乙烷、甲苯和三氯甲烷中的一种或多种。

上述方法中,苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中苯氧羧酸类可溶性盐与水的质量比为1:1~10, 苯氧羧酸类可溶性盐与溶剂的质量比为1:1~20。

上述方法中,酸化阶段调节pH至0-2,酸化温度为20~100℃。

上述方法中,酸化所用的酸为一元或多元的无机酸,所述酸包括但不限于盐酸、硫酸、磷酸或硝酸;其中盐酸浓度在25%以上,硫酸浓度在30%以上,磷酸浓度在85%以上,硝酸浓度在65%以上,考虑到操作设备利用率及简化后处理过程,优选含水量较少的浓酸,例如浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸或浓硝酸。

上述方法中,有机相减压蒸馏蒸去有机溶剂,减压蒸馏温度为50~200℃。

上述方法中,造粒所用的造粒机为喷雾造粒机、挤压造粒机、流化床造粒机或离心造粒机,粒状苯氧羧酸类原药为球形或无定形颗粒,粒径为为0.1mm-5.0mm;

上述方法中,成片处理所用的设备为转鼓式切片机,片状苯氧羧酸类原药为不规则片状结晶体,厚度为0.05-0.15mm。

本发明具有以下优点:

1、采用有机溶剂提取苯氧羧酸类原药,显著降低了原药中盐分的含量,此外,无需洗涤过程,明显降低了水的用量,减少了后期废水处理压力,更加环保。

2、原药在造粒机或成片机中成型、干燥,密闭性好,可有效降低粉尘对环境和人体健康的危害。

3、所得原药产品含量提高,含量一般在98%以上,盐分在0.1%以下。

4、产品可制成粒状和片状,比表面积比粉剂大很多,流动性好,储存方便,可有效防止结块。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但是下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。

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