[发明专利]X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法

权利要求书

1.一种X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法，包括以下步骤：

1）根据样品S的化学成份i，准备各化学成分相应的化学试剂，将试样S与各化学试剂按设定的比例(1-Xi)：Xi分别混合均匀，制得各化学成份的极端样品；

2）将步骤1）中得到的对应某一化学成份i的极端样品与试样S按Ym：(1-Ym)的比例混合，Ym为0~1范围内的任意赋值，制备得到n个对应化学成份i的混合样，n为大于4的自然数；同样制备各化学成分的混合样；

3）对每一混合样中各化学成分的质量分数定值，混合样即为对应化学成分检测的校准样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述Xi为0至1范围内任意小数，但(Ci×（1-Xi）+Xi)的值应不小于与样品S同类样品可能出现的最大值。

3.根据权利要求1所述的方法，定值过程包括以下步骤：

（1）将步骤2）中的n个混合样和样品S分别制成荧光X射线熔片，用X射线荧光仪分别进行荧光X射线强度测定，第m（m=1,2,....,n）个熔片测得强度记录为Iim，样品S的熔片测得的强度记录为Ii；

（2）用式三计算各熔片对应的质量分数Cim：

Cim=(1-Ym)×Ci+Ym×[(1-Xi)×Ci+Ki×Xi]    式三

式中，Ci为i成份在试样S中的质量分数，起始赋值为在0~1范围内（不包括端值）的任意设定值；Ki为化学成份i与化学试剂的转换系数（Ki=化学成分i的摩尔质量/化学试剂的摩尔质量）；

（3）以Cim为纵坐标，Iim为横坐标，以步骤（1）取得的Iim和步骤（2）对应的Cim为数值点，过原点划直线，按式四计算该直线的斜率K：

式四

（4）由K与样品S的强度Ii，按式五迭代求得下一Ci:

Ci=K×Ii    式五

（5）将式五求得的Ci代入式三，重复步骤（2）至步骤（4），迭代计算得到下一轮的Cim、K和Ci；迭代计算到Ci先后两次计算的值相等，确定该Ci计算结果为样品S中化学成份i的质量分数；

（6）重复步骤（1）~步骤（5），确定其它的化学成份的质量分数；完成对样品S 中各化学成份的定值；

（7）用式一和式二计算化学成分i在其极端样品的质量分数Ci_极端和其它化学成份j的质量分数Cj_极端，完成对各极端样品中各化学成分的定值：

Ci_极端=[(1-Xi)×Ci+Ki×Xi]    式一

Cj_极端=（1-Xi）×Cj           式二

（8）按式六计算各混合样中各化学成分的质量分数，完成对混合样的定值。

Cim=(1-Ym)×Ci+Ym×Ci_极端     式六。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述样品S为硅酸盐水泥，其化学成分i分别为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰和五氧化二磷，所述化学试剂为基准试剂高纯二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、二氧化钛和二氧化锰，或替代试剂碳酸钙、碳酸钠或硫酸钠、碳酸钾或硫酸钾、硫酸钙和磷酸二氢钾。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，Ym取0和1或在0.1段，0.2段，0.3段……0.9段各取一个或二个或三个数值，n的数量在4～29。

6.权利要求1至5任一所述方法制备得到的X射线荧光分析校准所用校准样品。