[发明专利]X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法

说明书

技术领域

本发明涉及校准样品的制备，特别涉及X射线荧光分析时所用的校准样品的制备方法和定值技术。

背景技术

在对样品进行仪器分析中，通常需要先对已明确含量的校准样品进行检测并制作标准曲线，然后再对样品进行检测，从标准曲线中得到样品中待测成分的含量。目前，X射线荧光分析时所用的校准样品一般是选取适当的样品，用化学分析方法或其它分析方法进行实测定值，由于校准样品是实际样品而不能调整其各成分含量，样品的数量及各化学成份的范围难以控制，特别是定值结果的准确性与实验室化学分析技术水平密切相关，没有化学分析实验室及相关技术人员时，不能制备和定值校准样品。

发明内容

本发明的目的是提供一种不依赖化学分析方法且可以人为控制样品数量以及样品中各成分含量的X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法。

本发明一种X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法，包括以下步骤：

1）根据样品S的化学成份i，准备各化学成分相应的化学试剂，将试样S与各化学试剂按设定的比例(1-Xi)：Xi分别混合均匀，制得各化学成份的极端样品；

2）将步骤1）中得到的对应某一化学成份i的极端样品与试样S按Ym：(1-Ym)的比例混合，Ym为0~1范围内的任意赋值，制备得到n个对应化学成份i的混合样，n为大于4的自然数；同样制备各化学成分的混合样；

3）对每一混合样中各化学成分的质量分数定值，混合样即为对应化学成分检测的校准样品。

以上所述的方法中，步骤1）所述Xi为0至1范围内任意小数，但(Ci×（1-Xi）+Xi)的值应不小于与样品S同类样品可能出现的最大值。

以上所述的方法中，所述定值过程包括以下步骤：

（1）将步骤2）中的n个混合样和样品S分别制成荧光X射线熔片，用X射线荧光仪分别进行荧光X射线强度测定，第m（m=1,2,....,n）个熔片测得强度记录为Iim，样品S的熔片测得的强度记录为Ii；

（2）用式三计算各熔片对应的质量分数Cim：

Cim=(1-Ym)×Ci+Ym×[(1-Xi)×Ci+Ki×Xi]                   式三

式中，Ci为i成份在试样S中的质量分数，起始赋值为在0~1范围内（不包括端值）的任意设定值；Ki为化学成份i与化学试剂的转换系数（Ki=化学成分i的摩尔质量/化学试剂的摩尔质量）；

（3）以Cim为纵坐标，Iim为横坐标，以步骤（1）取得的Iim和步骤（2）对应的Cim为数值点，过原点划直线，按式四计算该直线的斜率K：