[发明专利]DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法有效
申请号: | 201210253414.6 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN102759593A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 杜晓磊;王存进;张世忠 | 申请(专利权)人: | 青岛普仁仪器有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 崔滨生 |
地址: | 266043 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dopo 无机 阴阳 离子 色谱 检测 方法 | ||
1.DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)预处理
称取DOPO1-2g,加入氯仿1~80mL,用超声波将DOPO溶解,然后加入去离子水1~100mL,密封剧烈摇晃,离心取水层,经固相萃取柱吸附和0.22μm滤膜过滤;
(2)色谱检测
使用双系统离子色谱仪,将经过预处理得到的待测样品同时进样检测阴阳离子含量,进样量200μl;
阴离子色谱柱的淋洗液:0.5~5.0mM Na2CO3+0.5~5.0mM NaHCO3,流速:1.0~1.5mL/min;检测器为抑制电导检测,抑制电流:10~100mA;
阳离子色谱柱的淋洗液:1~48mM CH3SO3H,流速:0.6~1.0mL/min;检测器为抑制电导检测,抑制电流:0~60mA;
(3)使用标准曲线法,根据峰面积计算阴阳离子含量。
2.根据权利要求1所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于所述阴离子为Cl-和SO42-,所述阳离子为Na+。
3.根据权利要求1或2所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于阴离子色谱柱的填充物为苯乙烯与二乙烯基苯共聚物,离子交换官能团为季胺。
4.根据权利要求1或2所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于阳离子色谱柱的填充物为苯乙烯与二乙烯基苯共聚物,离子交换官能团为磺酸基。
5.根据权利要求2所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于所述固相萃取柱为十八烷基键合硅胶填料。
6.根据权利要求2所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于所述离心条件为4000r/min离心1-30min。
7.根据权利要求2所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于密封剧烈摇晃5-10min。
8.根据权利要求3所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于阴离子色谱柱长度为250mm,内径为4.6mm,填充物粒径为5-25μm。
9.根据权利要求4所述的DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法,其特征在于阳离子色谱柱长度为100mm,内径为4.6mm,填充物粒径为5-25μm。
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