[发明专利]DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测与分析领域，涉及DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法。

背景技术

DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是新型阻燃剂中间体，具有比一般的有机磷酸酯热稳定性高、化学稳定性高和阻燃性能更好的优点。DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒、不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理。国外已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。

但是DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在势必会影响DOPO的纯度，增加终端产品的安全隐患。

发明内容

本发明提供了DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法，利用本发明所述检测方法能在较短时间完成DOPO中无机阴阳离子的检测，在前期即可监测出DOPO中无机阴阳离子的含量，减少用户的损失，保证利润的最大化。

为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：

DOPO中无机阴阳离子的色谱检测方法，包括以下步骤：

（1）预处理

称取DOPO 1-2g，加入氯仿1～80mL，用超声波将DOPO溶解，然后加入去离子水1～100mL，密封剧烈摇晃，离心取水层，经固相萃取柱吸附和0.22μm滤膜过滤；

（2）色谱检测

使用双系统离子色谱仪，将经过预处理得到的待测样品同时进样检测阴阳离子含量，进样量200μl；

阴离子色谱柱的淋洗液：0.5～5.0mM Na₂CO₃+0.5～5.0mM NaHCO₃，流速：1.0～1.5mL/min；检测器为抑制电导检测，抑制电流：10～100mA；

阳离子色谱柱的淋洗液：1～48mM CH₃SO₃H，流速：0.6～1.0mL/min；检测器为抑制电导检测，抑制电流：0～60mA；

（3）使用标准曲线法，根据峰面积计算阴阳离子含量。

对上述技术方案的进一步改进：所述阴离子为Cl^-和SO₄^2-，所述阳离子为Na⁺。

对上述技术方案的进一步改进：阴离子色谱柱的填充物为苯乙烯与二乙烯基苯共聚物，离子交换官能团为季胺。

对上述技术方案的进一步改进：阳离子色谱柱的填充物为苯乙烯与二乙烯基苯共聚物，离子交换官能团为磺酸基。

对上述技术方案的进一步改进：固相萃取柱为十八烷基键合硅胶填料。

对上述技术方案的进一步改进：离心条件为4000r/min离心1-30min。

对上述技术方案的进一步改进：密封剧烈摇晃5-10min。

对上述技术方案的进一步改进：阴离子色谱柱长度为250mm，内径为4.6mm，填充物粒径为5-25μm。

对上述技术方案的进一步改进：阳离子色谱柱长度为100mm，内径为4.6mm，填充物粒径为5-25μm。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：

本发明以氯仿为萃取剂，将DOPO溶解后，离心取清液，使用自动进样器-双通道离子色谱法同步检测DOPO中的无机阴阳离子，大大缩短了分析时间。本发明中无机阴阳离子的保留时间RSD(n=6)在0.07%～0.18%，峰面积的RSD(n=6)在0.43%～0.88%，重现性高，可以快速检测出DOPO中的无机阴阳离子，在前期控制DOPO的纯度，降低了终端产品的安全隐患。

结合附图阅读本发明的具体实施方式后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。

附图说明

图1是本发明所述色谱检测方法的流程图。

图2是本发明中检测DOPO中氯离子跟硫酸根离子的色谱图，其中Cl^-浓度6.927mg/L，SO₄^2-浓度0.539mg/L。

图3是本发明中检测DOPO中钠离子的色谱图，其中Na⁺浓度4.826mg/L。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。

实施例1