[发明专利]以双组分单体为原料的尼龙连续聚合的方法在审
申请号: | 201210254788.X | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN102746509A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 刘兆彦 | 申请(专利权)人: | 北京伊克希德化工技术有限公司 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明;余刚 |
地址: | 100176 北京市大兴区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组分 单体 原料 尼龙 连续 聚合 方法 | ||
1.一种以双组分单体为原料的尼龙连续聚合方法,以含等摩尔二元胺和二元酸的尼龙盐水溶液为原料,其特征在于:
A.流程主要包括预缩聚和缩聚两个环节;
B.所述尼龙盐水溶液在预缩聚塔内反应精馏,生成预聚物;所述预缩聚塔操作压力大于或等于0.3MPa、小于或等于1.2MPa,液相为连续相、气相为分散相,下降的液体和上升的气泡各自保持平推流动,包括以下措施:
ⅰ.将所述尼龙盐水溶液喂入预缩聚塔中上部,经尼龙盐水溶液分布器于截面均布;
ⅱ.将塔顶排出的水蒸气冷凝后部分回流进塔上部,在尼龙盐水溶液分布器上方形成回流水层;
ⅲ.在塔内尼龙盐水溶液分布器下方设多层加热管,管内通热媒加热下降的尼龙盐水溶液,使之渐次升温、浓缩、缩聚,至塔底生成预聚物;浓缩蒸出的溶剂水、缩聚蒸出的缩合水以及蒸出的部分二元胺以气泡形态上升;
ⅳ.所述尼龙盐水溶液分布器上方的回流水层装填填料,抑制鼓泡产生的轴向返混,使下降的回流水和上升的气泡各自保持平推流动;尼龙盐水溶液分布器下方借助塔内加热管层布置方式抑制鼓泡产生的轴向返混,使下降的尼龙盐水溶液和上升的气泡各自保持平推流动,并在塔内建立稳定的从上至下渐升的轴向温度梯度和组成梯度;
ⅴ.下降的液体和上升的气泡相互传热、传质,所述尼龙盐水溶液下降进程温度渐升,一旦有缩合水生成立即蒸出,抑制逆反应,加快分子链增长,提高平衡聚合度;气泡上升进程温度渐降,所含二元胺组分渐次凝析随液体下降,从回流水层液面蒸出的水蒸气不含二元胺,从塔底流出的预聚体羧基和胺基等摩尔,
C.所述预聚物预热后在缩聚环节生成聚合物。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述预缩聚环节操作压力为保证浓缩过程不析出固体盐的最低压力。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述预缩聚塔底预聚物聚合度为5~50。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述预缩聚塔底预聚物聚合度为20~40。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预缩聚塔含塔顶、塔体、塔底、外夹套及塔内构件,塔体上方设回流水入口,回流水入口下方设尼龙盐水溶液入口,塔底设预聚物出口,塔顶设蒸汽出口,塔体设多对加热热媒进口和出口;所述塔内构件包括:与所述尼龙盐水溶液入口相连的尼龙盐水溶液分布器、回流水入口和尼龙盐水溶液分布器之间的塔段内装填的填料、所述尼龙盐水溶液分布器至塔底之间的塔段内设置的多层加热管层。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述预缩聚塔的塔截面为方形,上部宽下部窄,中间用倒圆台或四棱台连接,所述加热管层分别置于塔上部和下部,加热管层由平行等间隔排列的直管段组成,直管段截面为圆或菱形或顶端或底端为圆弧的条形,诸直管段两端管口分别和两侧塔壁开设的管孔焊接固定,相邻两加热管层的管在水平面的投影交替排列并优选部分重叠;在各加热管层中,或者将最边缘的加热管的轴线与塔壁之间的距离设置为等于该加热管层中部相邻两加热管轴线距离的一半,或者使最边缘的加热管为半根加热管,贴合于塔壁,相邻两加热管层中最边缘加热管的位置按上述两种方式交替。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述缩聚环节中预聚物沿缩聚釜内壁均匀分布呈薄膜状降落,所述缩聚釜包括上封头、釜体、锥形下封头及保温夹套,锥形下封头中设螺带搅拌器;釜体上部设预聚物入口,锥形下封头的底部设聚合物出口,上封头顶部设水蒸汽出口,釜体上部设预聚物环周分布器,预聚体经所述分布器底部孔、缝沿缩聚釜内壁周向均匀分布呈薄膜状降落。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,缩聚环节部分预聚物沿缩聚釜内壁周向均匀分布呈薄膜状降落,其余预聚物沿缩聚釜内诸降膜管管壁降膜,或部分预聚物沿缩聚釜内壁周向均匀分布呈薄膜状降落,其余预聚物经分布器呈条状自由落体。
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