[发明专利]制备咔唑以及乙烯基咔唑的方法在审

专利信息
申请号: 201210255024.2 申请日: 2012-07-23
公开(公告)号: CN103570606A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 金伊男 申请(专利权)人: 上海永鸿实业集团化学科技有限公司
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 田申荣
地址: 201203 上海市浦东新*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 以及 乙烯基 方法
【权利要求书】:

1.一种制备咔唑及咔唑衍生物的方法,其特征在于,步骤包括:

步骤1,以结构式(I)所示苯肼衍生物与结构式(II)所示环己酮衍生物为原料,在有机羧酸存在条件下加热回流反应;

                       

(I)                                  (II)

         

(III)                                  (IV)

步骤2,冷却反应体系,将析出的固体收集、纯化制得结构式(III)所示的中间体A;

步骤3,钯碳催化剂催化中间体A进行脱氢反应,制备得到结构式(IV)所示的咔唑衍生物;

其中,R1和R2分别独立地选自H、脂肪烃基、芳香烃基中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,还包括:

步骤4,结构式(IV)所示的咔唑衍生物与反应得到结构式(V)所示咔唑衍生物,

(V)

其中,R3选自H、脂肪烃基、芳香烃基中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤4中反应溶剂选自吡咯烷酮,N-烷基吡咯烷酮,十氢萘,醇或多元醇,亚砜,二烷基乙酰胺,煤油中的任意一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤4中,还加入阻聚剂。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己酮衍生物与所述苯肼衍生物摩尔比为1:0.7~1.5。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己酮衍生物与有机羧酸摩尔比为1:3~10。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,脱氢反应温度为130~200℃。

8.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,脱氢反应时间为10~30h。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机羧酸选自C1~C5的烷基羧酸、C6~C10的芳香基羧酸中的任意一种或几种的混合物。

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