[发明专利]制备咔唑以及乙烯基咔唑的方法在审
申请号: | 201210255024.2 | 申请日: | 2012-07-23 |
公开(公告)号: | CN103570606A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 金伊男 | 申请(专利权)人: | 上海永鸿实业集团化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 田申荣 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 以及 乙烯基 方法 | ||
1.一种制备咔唑及咔唑衍生物的方法,其特征在于,步骤包括:
步骤1,以结构式(I)所示苯肼衍生物与结构式(II)所示环己酮衍生物为原料,在有机羧酸存在条件下加热回流反应;
(I) (II)
(III) (IV)
步骤2,冷却反应体系,将析出的固体收集、纯化制得结构式(III)所示的中间体A;
步骤3,钯碳催化剂催化中间体A进行脱氢反应,制备得到结构式(IV)所示的咔唑衍生物;
其中,R1和R2分别独立地选自H、脂肪烃基、芳香烃基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,还包括:
步骤4,结构式(IV)所示的咔唑衍生物与反应得到结构式(V)所示咔唑衍生物,
(V)
其中,R3选自H、脂肪烃基、芳香烃基中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤4中反应溶剂选自吡咯烷酮,N-烷基吡咯烷酮,十氢萘,醇或多元醇,亚砜,二烷基乙酰胺,煤油中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤4中,还加入阻聚剂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己酮衍生物与所述苯肼衍生物摩尔比为1:0.7~1.5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环己酮衍生物与有机羧酸摩尔比为1:3~10。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,脱氢反应温度为130~200℃。
8.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,脱氢反应时间为10~30h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机羧酸选自C1~C5的烷基羧酸、C6~C10的芳香基羧酸中的任意一种或几种的混合物。
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