[发明专利]一种2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法无效
申请号: | 201210255161.6 | 申请日: | 2012-07-23 |
公开(公告)号: | CN102757347A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 李恒;王世新;刘伟;梁成锋;李月刚;薛燕 | 申请(专利权)人: | 太仓中化环保化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/653 | 分类号: | C07C69/653;C07C67/475 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215433 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 烷基 制备 方法 | ||
1.一种2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,所述2-卤代丙烯酸烷基酯中,卤素为氟或氯,烷基为甲基或乙基;所述方法以相应的卤代乙酸烷基酯和草酸二甲酯为反应起始原料,其特征在于:所述制备方法依次按以下步骤进行:
(1)、将碱催化剂和草酸二甲酯溶解在沸点大于100℃的高沸点溶剂中,一起加热至30℃~80℃,然后逐滴滴加卤代乙酸烷基酯,反应1~8小时;
(2)、降温至0℃~20℃,直接加入多聚甲醛,缓慢升温至30℃~60℃,继续反应0.5~5小时;
(3)、抽滤,滤液中加入阻聚剂,进行减压蒸馏得粗产品,粗产品再进行精馏即得到所述2-卤代丙烯酸烷基酯。
2.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的碱催化剂为选自甲醇钾、乙醇钾、氢化钠、甲醇钠及乙醇钠中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:所述的高沸点溶剂的沸点在120℃~300℃之间。
4.根据权利要求3所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:所述的高沸点溶剂为选自四乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丁醚以及二正戊基醚中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述草酸二甲酯与卤代乙酸烷基酯的投料摩尔比为1.2~3:1。
6.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱催化剂与卤代乙酸烷基酯的投料摩尔比为1~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:所述高沸点溶剂的投加重量为卤代乙酸烷基酯的2~11倍。
8.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:所述多聚甲醛与所述卤代乙酸烷基酯的投料摩尔比为1.2~3:1。
9.根据权利要求1所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:所述的2-卤代丙烯酸烷基酯为2-氟丙烯酸甲酯,所述的卤代乙酸烷基酯为氟代乙酸甲酯,步骤(1)中,所述的碱催化剂为选自甲醇钾、乙醇钾、氢化钠、甲醇钠及乙醇钠中的一种或多种的组合,所述的高沸点溶剂为选自四乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丁醚以及二正戊基醚中的一种或多种的组合;所述草酸二甲酯、碱催化剂、多聚甲醛以及氟代乙酸甲酯的投料摩尔比为1.2~3: 1~1.5: 1.2~3:1。
10.根据权利要求9所述的2-卤代丙烯酸烷基酯的制备方法,其特征在于:所述高沸点溶剂的投加重量为氟代乙酸甲酯的2~11倍。
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