[发明专利]一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法，包括以下步骤：

步骤1：结构式如式（Ⅲ）所示的5,6,7,4’-四甲氧基黄酮与脱甲基试剂在溶剂中进行脱甲基化反应，获得式（Ⅰ）所示化合物粗品；

步骤2：式（Ⅰ）所示化合物粗品在吡啶作为溶剂和催化剂条件下与醋酐在加热回流下进行酰化反应，获得式（Ⅱ）所示化合物；

步骤3：式（Ⅱ）所示化合物在酸或碱水解反应，制得式（Ⅰ）所示化合物待精制品；

步骤4：式（Ⅰ）所示化合物待精制品用1～3个碳原子的脂肪族醇作为溶剂，加入乙酸回流，过滤，用对应的脂肪族醇洗涤滤饼，减压干燥，即得高纯度灯盏花乙素苷元；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述脱甲基试剂为三溴化硼、无水三氯化铝。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中以三溴化硼为脱甲基试剂时反应温度在0～30℃，以无水三氯化铝为脱甲基试剂时反应温度为30～200℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）脱甲基化试剂的用量按摩尔比相对于5,6,7,4’-四甲氧基黄酮为1∶1～50∶1，反应时间为3～20小时。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的水解反应温度为-10℃～80℃，反应时间为1～20小时。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）反应溶剂为丙酮、水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃或二氧六环中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）用碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种，碱的用量按摩尔比相对于化合物（Ⅱ）为0.1∶1～50∶1。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所用的酸为硫酸、盐酸中的一种或两种，酸的用量按摩尔比相对于化合物（Ⅱ）为0.1∶1～50∶1。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）乙酸加入量为脂肪族醇体积百分比为0～10%，回流时间为1～10小时。