[发明专利]石油样品中五环三萜烷类化合物的定量分析方法

权利要求书

1.一种石油样品中五环三萜烷类化合物的定量分析方法，其包括以下步骤：

(1)、样品前处理

将3g细硅胶在振荡情况下装入玻璃柱；取20mg原油或岩石抽提物样品，少量正己烷溶解，加入配制好的5α-雄甾烷标准样品溶液200μL，然后全部转入玻璃柱中，加入10mL正己烷淋洗，收集洗脱馏分，浓缩至1.5mL自动进样瓶中，得到待测样品；

(2)、全二维气相色谱分析-氢火焰离子化检测器分析

利用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器分析步骤(1)制备的待测样品，得到待测样品的全二维气相色谱检测谱图；其分析条件分为全二维气相色谱条件和检测器条件，其中，

全二维气相色谱条件为：一维色谱柱为HP-5MS柱，升温程序为80℃保持0.2min，以5℃/min的速率升到280℃保持0.2min，再以0.8℃/min的速率升到305℃保持1min；二维色谱柱是DB-17HT柱，采用与一维色谱相同的升温程序，起始温度和终止温度比一维色谱高5℃；气相色谱进样口温度为310℃，采用分流进样模式，分流比为15∶1，进样量为1μL；以氦气为载气，流速为1.2mL/min；

调制器采用与一维色谱相同的升温速率，起始温度和终止温度比一维色谱高50℃，调制周期为6s，其中热吹时间为1.5s；

氢火焰离子化检测器的检测条件为：载气、氢气、空气的流速分别为23mL/min、60mL/min、400mL/min；氢火焰离子化检测器的温度为310℃，采集频率为200谱图/s，溶剂延迟时间为1700s；

(3)、全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析

利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析步骤(1)制备的待测样品，得到待测样品的全二维气相色谱-质谱检测谱图；其分析条件分为全二维气相色谱条件和飞行时间质谱条件，其中，

采用与步骤(2)相同的全二维气相色谱条件，质谱传输线和离子源温度分别为280℃和240℃，质谱检测器电压为1475V，质量扫描范围为40-520u，采集速率为100谱图/s，飞行时间质谱条件中溶剂延迟时间与步骤(2)中溶剂延迟时间相同，为1700s；

(4)、数据处理

对步骤(2)和步骤(3)得到的待测样品谱图进行数据处理，根据步骤(3)得到的全二维气相色谱-质谱检测谱图得到五环三萜烷类化合物的保留时间和定性信息，确定步骤(2)中五环三萜烷类化合物和5α-雄甾烷在全二维气相色谱检测谱图上的出峰位置，得到它们的峰面积积分结果，采用内标法计算得到五环三萜烷各个化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述HP-5MS柱的尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述DB-17HT柱的尺寸为1.6m×0.1mm×0.1μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述细硅胶的粒径为100-200目，并且，所述细硅胶在200℃下进行4h的活化处理。