[发明专利]提取分离维斯纳金的方法有效

专利信息
申请号: 201210257687.8 申请日: 2012-07-24
公开(公告)号: CN102816168A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 肖红;王晓莹;王春德 申请(专利权)人: 陕西嘉禾植物化工有限责任公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 杨引雪
地址: 710075 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 提取 分离 维斯纳金 方法
【权利要求书】:

1.一种提取分离维斯纳金的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1]提取

取阿密茴原料,用3~10倍质量的浓度为2%-60%的甲醇或乙醇,在30℃~80℃环境中提取1~3次,每次提取时间为1~3小时;

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后,浓缩至无醇,得到浓缩液;

3]大孔树脂的分离

将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液采用大孔树脂进行分离、吸附有效成分,完成后先进行水洗,水洗完成后用浓度为5%-30%的甲醇或乙醇洗杂,再用浓度为30%-90%的甲醇或乙醇洗脱有效成分,将含有有效成分的洗脱液合并,浓缩至原料质量的0.05-1倍,放置后得到洗脱浓缩液;所述步骤2所得浓缩液与大孔树脂的质量比为1:1~1:10,大孔树脂为XDA-6、D101、DM130、HPD-300或ADS-7;

4]脱色结晶

将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液,加入质量为洗脱浓缩液1~3倍的浓度为98%的甲醇或乙醇,在0~100℃的温度条件下脱色,脱色时间为0~2h ,脱色所用的物质为氧化铝、硅胶、聚酰胺、活性碳中的一种或任意两种,以任意比例进行混合脱色,加入量为原料质量的0.1%-3%;然后对脱色液进行过滤,过滤掉脱色所用的物质后,浓缩至原体积的1/10~1/100,将浓缩液放置结晶。

2.根据权利要求1所述的提取分离维斯纳金的方法,其特征在于:所述步骤1中,用60%乙醇在温度60℃环境中提取3次,每次2h。

3.根据权利要求2所述的提取分离维斯纳金的方法,其特征在于:所述步骤3中,所述浓缩液与大孔树脂的质量比为1:3,树脂为XDA-6,水洗完成后用的15%甲醇洗脱,除杂,75%甲醇洗脱有效成分,洗脱液浓缩至原料质量的0.1倍。

4.根据权利要求3所述的提取分离维斯纳金的方法,其特征在于:所述步骤4中,加入醇的质量为洗脱浓缩液的1.2倍量,脱色温度为55℃,脱色时间为1h,脱色物质为氧化铝和活性炭,质量比例为1:1,脱色剂用量为原料质量的0.5%,浓缩至体积为原体积的1/20。

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