[发明专利]提取分离维斯纳金的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄酮类化合物的提取分离领域，具体涉及一种从阿密茴中提取分离维斯纳金的方法。

背景技术

阿密茴为伞形科阿密属的种子，主要产地是摩洛哥，其提取物具有治疗心绞痛、哮喘、白癫风以及止痉挛、冠状动脉血管扩张、支气管扩张。

维斯纳金作为阿密茴中的主要有效成分之一，关于其提取和分离研究的报道的几乎没有。

发明内容

本发明提供了一种提取分离维斯纳金的方法，该方法生产成本低，工艺简单，收率高，适合工业化生产。

本发明的具体技术解决方案如下：

该提取分离维斯纳金的方法，包括以下步骤：

1]提取

取阿密茴原料，用3~10倍质量的浓度为2%-60%的甲醇或乙醇，在30℃~80℃环境中提取1~3次，每次提取时间为1~3小时；

最佳提取条件为60%乙醇提取，温度60℃，每次提取时间2h，共3次。

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；

3]大孔树脂的分离

将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液采用大孔树脂进行分离、吸附有效成分完后，先进行水洗，水洗完成后用5%-30%浓度的甲醇或乙醇洗杂，再用30%-90%的甲醇或乙醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的0.05-1倍，放置；

其步骤2所得浓缩液和树脂的比例为1：1~1：10，最佳比例为1：3；

树脂为XDA-6、D101、D130、HPD-300、ADS-7；最佳树脂为XDA-6   5%~30%的甲醇或乙醇，最佳浓度为15%甲醇；

30%~90%的甲醇或乙醇，最佳浓度为75%甲醇；

洗脱液浓缩至原料质量的0.1倍。

4]脱色结晶

将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入1-3倍质量的浓度为98%的甲醇或乙醇，在0~100℃的温度条件下脱色，脱色时间为0~2h ，脱色所用的物质为氧化铝、硅胶、聚酰胺、活性碳中的一种或任意一种，以任意比例进行混合脱，加入量为原料量的0.1%-3%；然后对脱色液进行过滤，过滤掉脱色所用的物质后，浓缩至原体积的1/10~1/100，将浓缩液放置结晶。

上述步骤4中，以加入洗脱浓缩液的1.2倍量的浓度为98%的乙醇，脱色温度为55℃，脱色时间为1h，脱色物质为氧化铝和活性炭，质量比例为1:1，脱色剂用量为原料质量的0.5%，浓缩至体积为原体积的1/20为佳。

本发明的优点在于：

本发明提供了提取分离维斯纳金的方法，为工业化生产提供了一种切实可靠且成本较低，操作简单的方法，填补了现有技术的空白。

该提取分离维斯纳金的方法仅通过4步就可以得到含量大于95%的维斯纳金的产品，产品最终回收率为75%以上，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

1]提取

取阿密茴原料，用6倍质量50%的甲醇，在80℃环境中提取3次，每次提取时间为2小时。

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；

3]大孔树脂的分离

将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液，采用大孔树脂HPD-300进行吸附，其中浓缩液和树脂的质量比为1:1。吸附完后，水洗和10%甲醇洗杂质、80%醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的0.8倍，放置；

4]脱色结晶

将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入1倍质量的浓度为98%甲醇和原料量1.0%的氧化铝和硅胶的混合样，其二者比例为1:3，在60℃的温度条件下脱色，脱色时间为2h 。将脱色液经过滤后，浓缩至原体积的1/10，将浓缩液放置结晶。离心干燥得产品，产品收率为0.52%，含量 96.1%.

实施例2：

1]提取

取阿密茴原料，用10倍质量的60%的乙醇，在60℃环境中提取3次，每次提取时间为2小时。

2]浓缩

将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；

3]大孔树脂的分离

将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液，采用大孔树脂XDA-6进行吸附，其中浓缩液和树脂的质量比为1:3。吸附完后，水洗和15%甲醇洗杂质、75%醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的0.1倍，放置；

4]脱色结晶