[发明专利]一种精制长链二元酸的方法有效
申请号: | 201210257796.X | 申请日: | 2012-07-25 |
公开(公告)号: | CN103570525A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 李晓姝;高大成;黎元生;王领民;师文静;张霖 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C55/02 | 分类号: | C07C55/02;C07C51/42 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精制 二元酸 方法 | ||
1.一种精制长链二元酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将终止发酵液离心,回收上层未反应的烷烃并分离水相发酵液和菌体;
(2)向步骤1得到的菌体中加入浓度为4mg/L-400mg/L的碱液,碱液的加入量与菌体的体积比为1:1-3:1,混匀后进行均质过程破碎菌体,均质结束后用膜过滤固液分离;
(3)将步骤1得到的水相发酵液与步骤2经膜过滤得到的液体混合,并调整混合液pH值为8.0-10.5;加入脱色剂脱色0.5-1.5h,过滤除去脱色剂;
(4)用无机酸调节步骤(3)得到的混合液pH至 1-4并加热至80-95℃,恒温一段时间后冷却至室温结晶,过滤得二元酸滤饼,水洗至中性,干燥滤饼即得到长链二元酸产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中发酵液离心转速为5000-8000rpm/min,离心时间为2-10min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:离心后静置0.5h-2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱液为NaOH、KOH水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的均质过程如下:菌体与碱液混合均匀后装入样品瓶中,装液量1/6-1/2,放入均质器中,转速5000-8000rpm,均质时间5-60s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的膜过滤采用纳滤膜或微滤膜等,膜孔径范围为10-3μm-10μm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的脱色剂为活性炭或活性白土,脱色剂加入量与混合液的比为0.5%-3%(m:v),脱色时间为0.5h-1.5h,脱色同时进行搅拌,搅拌速度为140-350rpm/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的无机酸为硫酸、盐酸或硼酸,调节混合液pH至2-3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中恒温时间为0.1-2h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中恒温结束后自然冷却至室温或者以5-10℃/h匀速降至室温。
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