[发明专利]一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法有效
申请号: | 201210261572.6 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102757472A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 刘拴柱 | 申请(专利权)人: | 刘拴柱 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张志祥 |
地址: | 048100 山西省晋城市阳*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山茱萸 提纯 一谷甾醇 方法 | ||
1.一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法,其特征是包括以下步骤:
1)将山茱萸果核粉碎成15~20目的颗粒;
2)将粉碎的颗粒加5倍重量的95%食用乙醇浸泡24小时,过滤,然后压榨出油;
3)合并滤液和压榨液,减压浓缩除去合并液中的乙醇,再将除去乙醇后的油料与浓度25%(W/W)的Na0H溶液按M/V=1∶1混合,在75度下回流皂化3小时;
4)冷却步骤3)制得的反应液,并降温至0度,析出残渣,过滤去除皂化产物,将滤液在65℃下减压浓缩到原体积的l/10;
5)在滤液中加入等体积乙酸乙酯萃取滤液2~3次,将萃取液合并,用2%的HCl溶液调萃取液至中性,以饱和氯化钠水溶液洗2次;向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末,在常温下搅拌,去除萃取液中多余的水分;
6)过萃取液,在减压条件下蒸干滤萃取液,将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥,制成β一谷甾醇粗品;
7)将β一谷甾醇粗品与结晶液乙酸乙酯按质量比1∶0.2混合,在50~60℃条件下加热搅拌,使β一谷甾醇粗品充分溶解。;
8)热过滤下过滤去除不溶杂质,滤液于室温下静置结晶6~7小时后,过滤干燥得到β一谷甾醇白色针状晶体;
9)将步骤8)得到的白色针状晶体β与石油谜:乙酸乙酯=6∶1的结晶液按照1∶4的比例混合,在回流条件下搅拌加热,使β一谷甾醇白色针状晶体再次充分溶解;
10)热过滤下过滤去除不溶杂质,滤液于室温下静置结晶6~7小时后过滤干燥,制得。
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