[发明专利]一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种生物活性物质植物甾醇的分离纯化方法，更具体地说，涉及一种从山茱萸核中快速批量提取高纯度β一谷甾醇的方法。

背景技术

β一谷甾醇是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料，特别是抗非典(SARS)共药“糖皮质激素”的关键中间体；对于癌症，例如治疗宫颈癌和皮肤癌都有明显的疗效；具有抑制人体对胆固醇的吸收，促进胆固醇的降解代谢，抑制胆固醇的生化合成等降低胆固醇的作用；并且β一谷甾醇可以用于预防和治疗冠心病，动脉粥样硬化类的心脏病；有较强的抗炎和退热作用，类似于氢化可的松、经基保泰松和阿斯匹林，且无此类药物的副作用；对皮肤有很好的渗透性，能降低脂蛋白，增强脂肪酶的活性，防御红斑，抑制皮肤炎症，保持皮肤表面水分，促进皮肤新陈代谢，防止皮肤老化等，还有生发养发等功效。所以可以作为皮肤营养剂用于很多化妆品中；并且能使头发变强劲，不易断裂，减少静电效应，保护头皮，所以现在β一谷甾醇已经代替胆甾醇广泛应用于护发素、生发香水等化妆品的生产中；最新研究表明β一谷甾醇是一种优质、天然的“保肝、护肝”活性成分，可以稳定、修复肝细胞膜，使肝细胞处于一种健康的生命状态。总而言之，β一谷甾醇有很大市场潜力，将成为广泛应用于医药、食品以及化妆品行业的一种必要物资，因此具有广阔的市场前景。

国内现有的分离纯化β一谷甾醇技术大多存在得率低、成本高，且β一谷甾醇纯度低（只有60％左右，很难达到90％以上）等问题。而本发明以山茱萸果核为原料生产β一谷甾醇充分利用了中药炮制过程中的副产品，所以原料资源丰富，相对生产成本低廉。并且提取工艺简单，不需要特别的生产设备，无污染排放，因此易于操作，环保，便于大规模工业化生产。所以研究开发从山茱萸核中提取β一谷甾醇有着明显的经济价值和现实意义。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，而提供一种从山茱萸果核中快速批量提取高纯度β一谷甾醇的方法。

本发明一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法，包括以下步骤：

1）将山茱萸果核粉碎成15～20目的颗粒；

2）将粉碎的颗粒加5倍重量的95％食用乙醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油；

3）合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的乙醇，再将除去乙醇后的油料与浓度25％（W/W）的Na0H溶液按M/V=1∶1混合，在75度下回流皂化3小时；

4）冷却步骤3）制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65℃下减压浓缩到原体积的l/1O；

5）在滤液中加入等体积乙酸乙酯萃取滤液2～3次，将萃取液合并，用2％的HCl溶液调萃取液至中性，以饱和氯化钠水溶液洗2次；向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末，在常温下搅拌，去除萃取液中多余的水分；

6）过萃取液，在减压条件下蒸干滤萃取液，将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥，制成β一谷甾醇粗品；

7）将β一谷甾醇粗品与结晶液乙酸乙酯按质量比1∶0.2混合，在50～60℃条件下加热搅拌，使β一谷甾醇粗品充分溶解。；

8）热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6～7小时后，过滤干燥得到β一谷甾醇白色针状晶体；

9）将步骤8）得到的白色针状晶体β与石油谜：乙酸乙酯=6∶1的结晶液按照1∶4的比例混合，在回流条件下搅拌加热，使β一谷甾醇白色针状晶体再次充分溶解；

10）热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6～7小时后过滤干燥，制得。

与现有技术相比，本发明是通过皂化、萃取、分步结晶等技术，从山茱萸核里快速批量提取高纯度的β一谷甾醇。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用炮制中药山茱萸后剩下的果核废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高（纯度＞98％，熔点为140一141℃）、晶体形态好（白色针状晶体），适宜作为β一谷甾醇标准品及医药原料使用。

具体实施方式

实施例1

一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法，包括以下步骤：

1）将山茱萸果核粉碎成15目的颗粒；

2）将粉碎的颗粒加5倍重量的95％食用乙醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油；

3）合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的乙醇，再将除去乙醇后的油料与浓度25％（W/W）的Na0H溶液按M/V=1∶1混合，在75度下回流皂化3小时；

4）冷却步骤3）制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65℃下减压浓缩到原体积的l/1O；