[发明专利]一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法有效
申请号: | 201210261623.5 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102746101A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 吴伟;刘敏;肖林飞;张瑞 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C2/88;B01J29/83 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 coapo 11 分子筛 催化 烷基化 反应 制备 甲基 方法 | ||
1.一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法是按照以下步骤进行的:一、将CoAPO-11分子筛放入固定床反应器的催化剂床层,在550℃下活化2h;二、将萘、烷基化试剂和溶剂混合均匀,即得原料液,并用计量泵将原料液注入步骤一的固定床反应器的催化剂床层,在温度为350℃~450℃,压力为2~5MPa,质量空速为0.5~2h-1,载气流速为20~60mL/min的条件下,进行烷基化反应1~24h,即得2,6-二甲基萘;其中,萘与烷基化试剂的摩尔比为1:(2~4),萘与溶剂的摩尔比为1:(6~12)。
2.根据权利要求1所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤一中所述的CoAPO-11分子筛是通过电加热方法合成的,具体步骤为:将拟薄水铝石、钴源、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺和去离子水按质量比为5.7:(0.2~0.6):7.8:3.5:(22.1~26.2)的比例搅拌均匀制成凝胶后,将凝胶装入聚四氟乙烯内衬的釜中,然后放入180℃烘箱中,晶化48h,得到的固液混合物;然后将经过滤得到的固相物洗涤后,放入温度为110℃的烘箱中干燥12h,然后再放入温度为650℃马弗炉中焙烧7h后,即得CoAPO-11分子筛;其中钴源为Co(CH3COO)2·4H2O或Co(NO3)2·6H2O。
3.根据权利要求1所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤一中所述的CoAPO-11分子筛是通过微波辐射加热合成的,具体步骤为:将拟薄水铝石、钴源、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺、去离子水按质量比为5.7:(0.2~0.6):7.8:3.5:(22.1~26.2)的比例搅拌均匀制成凝胶后,将凝胶装入聚四氟乙烯的衬中,然后放入微波炉中,在功率为600W,温度为160-180℃的条件下,晶化3h,得到的固液混合物;然后将经过滤得到的固相物洗涤后,放入温度为110℃的烘箱中干燥12h,然后再放入温度为650℃马弗炉中焙烧7h后,即得CoAPO-11分子筛;其中钴源是Co(CH3COO)2·4H2O或Co(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的烷基化试剂为甲醇。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂为1,2,4-三甲苯。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的反应温度为420℃,反应压力为4MPa,质量空速为1h-1。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的萘和烷基化试剂的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的萘和溶剂的摩尔比为1:8。
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