[发明专利]一种磷酸钒锂的固相-水热制备方法

权利要求书

1.一种磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于工艺步骤如下：

（1）制备VPO₄/C中间体

按钒、磷酸根和碳的摩尔比为1:1:1~10计量钒的提供物、磷酸根的提供物和碳的提供物，并加入分散剂球磨0.5~6h，将球磨得到的膏状物在常压、80~100℃干燥至恒重后粉碎，然后在惰性气体保护下加热至650~900℃保温4~10h，保温时间结束后，随炉自然冷却至室温，得VPO₄/C中间体；

（2）水热制备磷酸钒锂

按锂、磷酸根和VPO₄/C中间体的摩尔比为3:1:2计量锂的提供物、磷酸根的提供物及VPO₄/C中间体，将锂的提供物和磷酸根的提供物分别配制成浓度为1~5mol/L的水溶液，将磷酸根提供物的水溶液加入锂提供物的水溶液中形成混合液，然后向所述混合液中加入VPO₄/C中间体并搅拌均匀，加水稀释后转入高压反应釜中并密封，加热至200~280℃保温2~20h，保温时间结束后，将反应液过滤，将所得滤饼真空干燥获黑色粉末；

所述加水稀释时，水的加入量以稀释液的体积达到高压反应釜容积的40~80%为限；

（3）煅烧

将步骤（2）所得黑色粉末在惰性气体保护下加热至600~850℃保温1~10h，即得磷酸钒锂Li₃V₂(PO₄)₃/C。

2.根据权利要求1所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述钒的提供物为V₂O₅或NH₄VO₃；磷酸根的提供物为H₃PO₄、NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄中的任一种；锂的提供物为LiOH·H₂O、CH₃COOLi、Li₂CO₃中的任一种。

3.根据权利要求1或2所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述碳的提供物为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、酒石酸、硬脂酸中的任一种。 

4.根据权利要求1或2所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述分散剂为蒸馏水、无水乙醇、丙酮、异丙醇中的任一种，分散剂的加入量为每1mol 钒加入50~400mL分散剂。

5.根据权利要求1或2所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气或氮气。

6.根据权利要求1或2所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于水热制备磷酸钒锂步骤中所用的水为蒸馏水或去离子水。

7.根据权利要求1或2所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述滤饼的干燥温度为60~110℃，干燥时间为4~15h。

8.根据权利要求3所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述滤饼的干燥温度为60~110℃，干燥时间为4~15h。

9.根据权利要求4所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述滤饼的干燥温度为60~110℃，干燥时间为4~15h。

10.根据权利要求5所述磷酸钒锂的固相-水热制备方法，其特征在于所述滤饼的干燥温度为60~110℃，干燥时间为4~15h。