[发明专利]一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法有效
申请号: | 201210267048.X | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102745709A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 顾建峰;罗万明;金德浩;何观伟;王军峰;杜彩霞;李铖;徐西娥;王新星;崔楼伟 | 申请(专利权)人: | 西北化工研究院;陕西延长石油(集团)有限责任公司炼化公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710600 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 高岭土 制备 euo 分子筛 方法 | ||
1.一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将高岭土研磨成粒度不大于100μm的高岭土粉体;或将高岭土、水玻璃、铝溶胶和水混合后搅拌均匀得到浆料,将浆料喷雾干燥得到粒度不大于200μm的高岭土微球,所述高岭土、水玻璃、铝溶胶和水的质量比为60~100∶5~15∶20~30∶230~300;
步骤二、将步骤一中所述高岭土粉体或所述高岭土微球在温度为550℃~950℃的条件下焙烧活化0.5h~5h,得到活化高岭土;
步骤三、将辅助硅源、无机碱、晶种、模板剂和步骤二中所述活化高岭土加入水中搅拌均匀,得到pH值为11.5~13.5的浆料,从而使得所述浆料中SiO2与Al2O3的摩尔比为30~200∶1,模板剂与SiO2的摩尔比为0.1~0.3∶1,Na2O与SiO2的摩尔比为0.05~0.5∶1,H2O与SiO2的摩尔比为8~40∶1,晶种与SiO2的质量比为0~0.3∶1;或将辅助硅源、辅助铝源、无机碱、晶种、模板剂和步骤二中所述活化高岭土加入水中搅拌均匀,得到pH值为11.5~13.5的浆料,从而使得所述浆料中SiO2与Al2O3的摩尔比为30~200∶1,模板剂与SiO2的摩尔比为0.1~0.3∶1,Na2O与SiO2的摩尔比为0.05~0.5∶1,H2O与SiO2的摩尔比为8~40∶1,晶种与SiO2的质量比为0~0.3∶1;
步骤四、将步骤三中所述浆料在温度为150℃~200℃的条件下水热晶化30h~120h,然后将水热晶化后的产物过滤后洗涤,干燥,得到粉末;
步骤五、将步骤四中所述粉末焙烧脱除模板剂,得到EUO型分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤一中所述高岭土为天然高岭土、软质高岭土、硬质高岭土、煤系高岭土和埃洛石中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤三中所述辅助硅源为硅溶胶、柱层层析硅胶和白炭黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤三中所述辅助铝源为偏铝酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤三中所述无机碱为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤三中所述模板剂为溴化六甲双铵,或者为1,6-二溴己烷和三甲胺水溶液的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤三中所述晶种为EU-1分子筛。
8.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤四中所述水热晶化之前将浆料在温度为20℃~25℃的条件下搅拌陈化1h~3h。
9.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤五中所述脱除模板剂的过程为:将粉末在温度为500℃~650℃的条件下焙烧2h~20h。
10.根据权利要求1所述的一种利用高岭土制备EUO型分子筛的方法,其特征在于,步骤五中所述脱除模板剂的过程为:将粉末在温度为250℃~350℃的条件下保温1h~3h,然后以1℃/min~10℃/min的升温速率升温至500℃~600℃后保温1h~6h。
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