[发明专利]一种具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料及其制备有效
申请号: | 201210268123.4 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102773495A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 钱志江;程昱川;郭建军;王彪;孙爱华;许高杰;刘丰华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C01B31/04;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 表面 增强 效应 氧化 石墨 纳米 贵金属 复合材料 及其 制备 | ||
1.一种具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)采用液相还原法还原贵金属的盐,得到贵金属溶胶;
(2)将氧化石墨烯分散于硅烷偶联剂的醇溶液中,在25℃~70℃下反应,反应完全之后,洗涤、分离得到硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯材料;
所述的硅烷偶联剂通式为Y(CH2)nSi(OR)3,其中,Y为NH2、SH或COOH,n为1~10的整数,R为C1~C5烷基;
(3)将步骤(2)得到的硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯材料分散在水中,再与步骤(1)得到的贵金属溶胶混合均匀,待贵金属纳米颗粒在氧化石墨烯表面吸附达到平衡后,洗涤、分离得到所述的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,所述的贵金属为金和银中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的液相还原法所用的还原剂选自柠檬酸三钠、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的至少一种,所述的还原剂与贵金属的盐的摩尔比为1~7∶1。
4.根据权利要求1所述的具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硅烷偶联剂选自3-巯丙基乙氧基硅烷、3-氨丙基乙氧基硅烷和3-羧丙基乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氧化石墨烯与硅烷偶联剂的用量比为1-50g∶1L。
6.根据权利要求1所述的具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的醇溶液的溶剂为甲醇或乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的所述的氧化石墨烯材料与所述的贵金属溶胶的质量比为1∶1~8。
8.一种具有表面增强拉曼效应的氧化石墨烯/纳米贵金属复合材料,其特征在于,由权利要求1~7所述的制备方法制备得到。
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