[发明专利]Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及摩擦学及表面工程领域，具体的说，涉及的是一种Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的制备方法。

背景技术

类金刚石(Diamond Like Carbon，简称DLC)薄膜是由sp²和sp³碳键组成的硬质薄膜，因其优异的硬度，稳定的化学惰性和良好的自润滑特性，在工业中得到广泛的应用。其结构独特,力学性质与sp²和sp³碳键的相对含量密切相关。然而在应用中发现，虽然高含量的sp³碳键可以获得高的薄膜硬度，但是也给DLC薄膜带来了较高的内应力，使得DLC薄膜与金属基材的膜基结合力较弱，在实际应用中会发生剥落失效，并且较差的热稳定性也限制其在高温环境下的应用。为了降低DLC薄膜内应力，使其与金属基材有较强的膜基结合力并提高DLC薄膜的热稳定性，最终稳定和扩大DLC薄膜的工业应用。国内外的研究工作者对DLC薄膜的制备方法、过渡层、掺杂等方面做了许多研究，其中元素掺杂因操作简单，效果明显，已经被证实是降低DLC薄膜内应力非常有效的方法。目前DLC薄膜的制备都是围绕单元素掺杂，掺杂后的DLC薄膜只能满足单一的要求；某些特定环境的需要（抗磨损、抗腐蚀、抗细菌），使得DLC薄膜掺杂向多元掺杂方向发展，使DLC薄膜具有多功能性。

发明内容

本发明的目的是提供一种DLC薄膜的制备方法，通过贵金属Ag和过渡金属Ti共掺杂，获得一种具有低薄膜内应力，强膜基结合力，良好热稳定性和抗菌性的DLC薄膜。

该Ag、Ti共掺杂DLC薄膜，是采用直流磁控和射频磁控共溅射方法制备的，该方法可以在较低的温度下沉积任意金属或非金属掺杂的DLC薄膜。

具体包括以下步骤：

1） 将清洗吹干的基材装夹在载物台上，并将其正对离子束源；基材是抛光硅片、不锈钢或者玻璃；

2） 将腔体真空度抽至10^-4Pa数量级，抽真空过程中保持腔体温度200℃，使腔体内的残余水分更快蒸发；

3） 等腔体温度下降到室温后，通入Ar气，对基材进行离子束清洗，去除基材表面污染物并活化基材表面；清洗完基材后，保持Ar气，开启直流和射频电源，让Ag/Ti合金靶空跑5分钟，以去除表面的氧化物。

4） 通入包含碳源气体和氩气的混合气体，采用Ag/Ti合金靶，固定或者旋转载物台在基材上制备Ag、Ti共掺杂的DLC薄膜。

碳源气体可以是乙炔（C₂H₂）气体，甲烷（CH₄）气体，甲苯（C₇H₈）气体。  碳源气体占混合气体的体积百分比为15-30%；薄膜中碳的含量可以通过混合气体中碳源气体的体积百分比控制；

薄膜中Ag、Ti的含量可以通过调节加载在靶材上的功率控制；本发明所采用的功率为100W-250W；

薄膜的厚度可以通过调节基材偏压、占空比及沉积时间控制；本发明所采用的基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；沉积时间是1h。

    Ag/Ti合金靶是掺杂元素Ag、Ti的来源，其中Ag/Ti合金靶可以根据具体功能需求，提前固定Ag、Ti的原子比例，具体而言，本发明采用的Ag/Ti合金靶中Ag：Ti=1：3-3：1；通过控制Ag、Ti的掺杂浓度，可以控制DLC薄膜中碳化物晶粒的结晶度和尺寸，从而控制Ag、Ti掺杂DLC薄膜的硬度，内应力，摩擦学及电化学性能。

  本发明的有益效果体现在：

1) 可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制；

2) 贵金属Ag和过渡金属Ti的掺杂浓度可以分别通过直流和射频磁控溅射靶功率、碳源气体百分比调节；

3) 制备工艺简单，操作能动性好。

附图说明

图1 是采用本发明工艺制备的Ag/Ti共掺杂的DLC薄膜的粘附力；

图2 是采用本发明工艺制备的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的接触角；

图3是采用本发明工艺制备的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的显微硬度；

图4 是采用本发明工艺制备的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的Raman光谱；

图5 是采用本发明工艺制备的Ag/Ti（1:3）共掺杂DLC薄膜的扫描电镜图及EDS能谱；

图5a是实施例2制备的共掺杂DLC薄膜扫描电镜图；

图5b是实施例2制备的共掺杂DLC薄膜的EDS能谱图；