[发明专利]一种用于聚合物电解质中的核壳结构单离子型导体SiO2@Li+的制备方法无效
申请号: | 201210274263.2 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN103000947A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 李新海;肖围;郭华军;王志兴;张云河;黄思林;李艳;彭文杰;胡启阳 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M10/0568 | 分类号: | H01M10/0568 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 聚合物 电解质 中的 结构 离子 导体 sio sub li sup 制备 方法 | ||
1.一种用于聚合物电解质中的核壳结构单离子型导体SiO2Li+的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水解制备单分散球形功能型SiO2:将硅源与水的乙醇溶液在催化剂存在的情况下,磁力搅拌,控制反应温度在20-80℃下水解,将得到的均一溶液、溶胶或悬浊液过滤或离心分离;所述的催化剂包括氨水、氢氧化钠、乙酸钠和草酸钠中的一种或几种。
(2)自由基聚合制备SiO2Na+:将经过步骤(1)过滤或离心分离所得到的固体产物加入到含有油溶性偶氮类自由基引发剂的有机钠盐的溶液中,在60-100℃下进行聚合反应,将溶液过滤或离心分离,真空干燥;
(3)离子交换制备SiO2Li+:将经过步骤(2)所得产物与锂盐在60-120℃下通过离子交换,将所得产物真空干燥后即为核壳结构单离子型导体SiO2Li+。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(1)步中所述的硅源包括正硅酸丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基三(β-甲基基乙氧基)硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(1)步中所述的硅源:水:催化剂:无水乙醇的质量比=0.5-2:1.5-3:0.2-2:25。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(1)步中水解反应时间为2-10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)步中所述油溶性偶氮类自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)步中所述有机钠盐包括二乙烯基苯钠、苯乙烯磺化钠、乙烯基乙苯钠和4,4'-二叠氮二苯乙烯-2,2'二磺酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)步中所述的反应物有机钠盐:SiO2的质量比m控制在1<m<2.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)步中所述聚合反应是在反应温度在60-100℃下回流反应8-14h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(3)步中所述锂盐包括碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和草酸锂中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(3)步中所述离子交换反应的时间为16-24h。
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