[发明专利]一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法，其特征在于它的步骤如下：

a.将3,4-二-（2-甲氧基乙氧基）-苯甲醛溶于有机溶剂中，在0℃～20℃下滴加质量百分浓度为40～90%浓硝酸，然后于20～80℃反应3～10小时，反应完成后加水，用甲苯萃取，洗涤，干燥，浓缩得4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲醛，浓硝酸和3,4-二-（2-甲氧基乙氧基）-苯甲醛的摩尔比1～10:1；

b. 4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲醛溶于有机溶剂中，在20～80℃下和质量百分浓度为10～50%的高锰酸钾水溶液反应2～10小时，反应完毕，过滤，酸化，抽滤得到4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲酸，高锰酸钾和3,4-二-（2-甲氧基乙氧基）-6-硝基苯甲醛的摩尔比为1～5:1；

 c. 4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲酸与醇在催化剂的条件下回流反应6～48小时,反应毕，浓缩去除醇，残留物以有机溶剂溶解，用弱碱的水溶液洗涤，干燥，再蒸除溶剂得到4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲酸乙酯；醇与3,4-二-（2-甲氧基乙氧基）-6-硝基苯甲酸的体积重量比1～5 ml/g

d. 将4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲酸乙酯溶于有机溶剂中，和还原剂于20～100℃反应2～8小时，抽滤，浓缩得到4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-氨基苯甲酸乙酯，4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-硝基苯甲酸乙酯与还原剂的摩尔比为1:1～10；

e.4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-氨基苯甲酸乙酯和环合试剂于50～200℃反应2～20小时，冷却，抽滤，洗涤，重结晶制得 6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮，环合试剂和4，5-二-（2-甲氧基乙氧基）-2-氨基苯甲酸乙酯的体积重量比为2～10ml/g；

f.将6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮溶于有机溶剂，和氯化试剂在0～150℃反应2～20小时，冷却，倒入碱液，分液，浓缩得到4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-喹唑啉；6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮和氯化试剂的摩尔比为1:1～10。

2.根据权利要求1所述的一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法，其特征在于：在步骤a中，所述浓硝酸的质量百分浓度为50～70%；所述有机溶剂为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法，其特征在于：在步骤b中，所述有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丁醇或二氧六环；所述酸化所用的酸为硫酸、盐酸、磷酸或硝酸；所述高锰酸钾溶液的质量百分浓度为20%。

4.根据权利要求1所述的一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法，其特征在于：在步骤c中，所述的醇为碳原子1～6的醇或苄醇；所述的催化剂为浓硫酸、磷酸、甲磺酸或对甲苯磺酸；所述的弱碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

5.根据权利要求1所述的一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）

-喹唑啉的制备方法，其特征在于：在步骤d中，所述的有机溶剂溶

剂为碳原子数为1～4的醇、醋酸或乙酸乙酯；还原剂为氢气、铁粉、锌粉、保险粉或甲酸铵。

6.根据权利要求1所述的一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法，其特征在于：在步骤e中，所述的环合试剂为甲酸或甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的一种4-氯-6,7-二-（2-甲氧基乙氧基）-喹唑啉的制备方法，其特征在于：在步骤f中，所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或二甲基亚砜；所述的氯化试剂为氯化亚砜、草酰氯、三氯氧磷、五氯化磷或三氯化磷。