[发明专利]一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备

取木犀草苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备

取裸花紫珠制剂的细粉1g，称定，置锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

（3）色谱条件

色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6 mm×250 mm，5μm；

流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；

梯度洗脱，洗脱程序为：先采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为17%:83%；40min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为30%:70%；60min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为50%:50%；

流速：1ml/min，柱温：25℃；检测波长：350nm；

（4）以木犀草苷为参照峰的标准指纹图谱的制定

吸取上述对照品和供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批样品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；

（5）指纹图谱的质量控制

将中药裸花紫珠制剂待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。

2.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声处理的时间为15-45min，超声波功率为40-80kw，温度为25℃。

3.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（4）所得标准指纹图谱，共有峰有5个，以木犀草苷峰为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，相对保留时间和相对峰面积的计算公式为：

；

；

计算结果如下所示：

相对保留时间：1（0.8971～0.8994），2（1.0000～1.0000），3（1.0294～1.0429），4（1.0813～1.0861），5（1.1708～1.1752）；

相对峰面积：1（0.2056～0.7812），（1.0000～1.0000），3（0.3752～1.0325），4（0.1207～0.3143），5（2.3382～5.2461）。

4.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：步骤(5)中所述的确定相似度是指将中药裸花紫珠制剂供试品指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，其相似度为0.90～1.00。

5.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：本发明所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.2秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1（0.8971～0.8994），峰2（1.0000～1.0000），峰3（1.0294～1.0429），峰4（1.0813～1.0861），峰5（1.1708～1.1752）。