[发明专利]一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物质量控制技术领域，特别涉及一种中药裸花紫珠制剂的指纹图谱检测方法。

背景技术

裸花紫珠为马鞭草科植物裸花紫珠（Callicarpa nudiflorea Hook.et Am）的干燥地上部分。现代研究表明，裸花紫珠的有效成分具有消炎、解毒、止血等作用。目前，市场上相关产品主要有裸花紫珠颗粒、裸花紫珠胶囊、裸花紫珠合剂、裸花紫珠分散片和裸花紫珠栓剂等。

裸花紫珠制剂作为中成药，其药效是多种活性成分共同作用的结果。然而，裸花紫珠制剂的质量控制目前多采用单一指标成分，其建立的质量控制方法不能准确全面反映产品的内在质量，也无法用于生产过程中、以及产品质量的有效控制，更不能保证其临床疗效。因此，建立一种能全面检测裸花紫珠制剂中有效成分的质量检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的就是针对上述中药裸花紫珠制剂的质量控制现状，提供一种可有效控制产品质量及保证其临床疗效的中药裸花紫珠制剂的质量检测方法。

本发明的目的是通过下列技术方案来实现的。

一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备

取木犀草苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备

取裸花紫珠制剂的细粉1g，称定，置锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

（3）色谱条件

色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6 mm×250 mm，5μm；

流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；

梯度洗脱，洗脱程序为：先采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为17%:83%；40min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为30%:70%；60min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为50%:50%；

流速：1ml/min，柱温：25℃；检测波长：350nm；

（4）以木犀草苷为参照峰的标准指纹图谱的制定

吸取上述对照品和供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批样品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；

（5）指纹图谱的质量控制

将中药裸花紫珠制剂待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。

所述步骤（2）中超声处理的时间为15-45min，超声波功率为40-80kw，温度为25℃。

所述步骤（4）所得标准指纹图谱，共有峰有5个，以木犀草苷峰为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，相对保留时间和相对峰面积的计算公式为：

；

。

计算结果如下所示：

相对保留时间：1（0.8971～0.8994），2（1.0000～1.0000），3（1.0294～1.0429），4（1.0813～1.0861），5（1.1708～1.1752）；

相对峰面积：1（0.2056～0.7812），（1.0000～1.0000），3（0.3752～1.0325），4（0.1207～0.3143），5（2.3382～5.2461）。

步骤(5)中所述的确定相似度是指将中药裸花紫珠制剂供试品指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，其相似度为0.90～1.00。

本发明所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.2秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1（0.8971～0.8994），峰2（1.0000～1.0000），峰3（1.0294～1.0429），峰4（1.0813～1.0861），峰5（1.1708～1.1752）。