[发明专利]一种3，3，3-三氟丙醇的合成方法无效
| 申请号： | 201210286343.X | 申请日： | 2012-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN102766023A | 公开（公告）日： | 2012-11-07 |
| 发明（设计）人： | 杜咏梅;吕剑;毛伟;谷玉杰;孙道安;王博;秦越;李春迎;赵锋伟;王为强 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C31/38 | 分类号： | C07C31/38;C07C29/17;C07C29/132 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙醇 合成 方法 | ||
1.一种3，3，3-三氟丙醇的合成方法，本发明以2-溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将甲醇和碱加入到反应器中，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，加热升温至70℃，反应6h，反应液经水洗步骤，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6；所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾。(2)将3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中，在氢气压力为5MPa，搅拌加热升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。
2.根据权利要求1所述的3，3，3-三氟丙醇的合成方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将3摩尔甲醇96g和2摩尔氢氧化钠80g加入到反应器中，再加入0.5摩尔2-溴-3，3，3-三氟丙烯87.5g，加热升温至70℃，反应6h；反应液经水洗步骤，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚。(2)将44.1g 3，3，3-三氟丙烯基甲醚、66.2g磷酸三丁酯和4.4g活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中，充氢气压力为5MPa，搅拌下，加热升温至100℃，反应6h，反应液经过滤、蒸馏步骤，得到3，3，3-三氟丙醇。
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