[发明专利]质谱系统的现场调节有效

专利信息
申请号: 201210286766.1 申请日: 2012-08-09
公开(公告)号: CN102998362B 公开(公告)日: 2018-10-30
发明(设计)人: 布鲁斯·D·昆比;哈瑞·F·普瑞思特;迈克尔·J·沙勒夫斯基;迈克尔·K·佛雷德 申请(专利权)人: 安捷伦科技有限公司
主分类号: G01N27/64 分类号: G01N27/64;G01N30/72;H01J49/02
代理公司: 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 代理人: 宋鹤
地址: 美国加利*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 谱系 现场 调节
【说明书】:

发明公开了质谱系统的现场调节。在质谱仪或质谱仪系统(100,700,1100,1500,1900)中,诸如氢的调节气体被添加来调节或清洁质谱仪(104)的一个或多个部件或区域,诸如离子源(120)。调节气体可以在质谱仪(104)的上游添加,诸如添加到柱入口(112)或色谱柱(246)中,或者可以直接添加到质谱仪(104)中。调节气体可以在质谱仪(104)不分析样品时以离线方式添加,或在样品期间以在线方式添加。当在线添加时,调节气体可以与诸如氦的载气混合。在另一实施方式中,调节气体还充当通过柱(246)的载气,另一气体诸如氦可以被添加到在载气流。

技术领域

本发明大体涉及质谱分析,包括与气相色谱联接的质谱分析。更具体地,本发明涉及对质谱仪进行调节(condition)以提高或恢复其性能。

背景技术

质谱仪(MS)通常包括:离子源,用于由被引入的样品产生带电物种;质量分析器,用于根据其质荷比(m/z比,或简称为“质量”)分离带电物种;粒子检测器,用于对经分离的物种进行计数以提供信号,质谱可由该信号来产生。样品可以通过各种技术引入到离子源中。在一种示例中,气相色谱(GC)与MS对接,使得GC柱(column)的样品输出(包含经过色谱分离的样品组分)用作输入到离子源中的样品。上述系统通常被称为GC/MS系统。

因为MS长时间持续运行,所以由于样品、它们的基质(例如,石油样品中的重烃、脂肪样品中的甘油三酯)以及溶剂、从GC柱渗出的固定相或其他顽固性物质(这些都可能随时间积累),总是导致MS的性能发生改变或劣化。即使在MS的初始运行时,MS也可能不稳定或不能“持续”提供适当的或均一的性能。在通常把电子碰撞(EI)或化学电离(CI)源用于MS的气相色谱的情况下,离子源可能被所引入的样品组分迅速地污染,这导致性能劣化,如从分析物信号或谱图特征中看到的。另一问题(特别是对于高沸点分析物)在于,随着持续的使用,除了信号响应降低之外,峰拖尾的可能性也增大。劣化的性能可能以多种方式被显现,但是通常的量度是减小的分析物信号响应和高的系统背景噪声,后者对于分析物检测和确认是尤其麻烦的。

这些问题需要MS被定期清洁。通常,污染物沉积的速率越高,MS必须被更频繁地清洁。常用的传统清洁方案是对MS系统进行放空,取下关键受影响的部件(例如,离子源、离子光学元件、预过滤器等),对取下的部件进行机械和/或化学清洁,随后进行其他处理(例如,马弗炉或真空炉烘烤),然后再将部件重新安装到MS系统中。这样的传统离场清洁过程可能是非常复杂和冗长的过程,可能涉及有毒溶剂、昂贵的设备和专业技术人员的时间和照看。而且,清洁过程仅仅是临时解决问题。在进行了一次清洁并且重新开始MS的分析操作之后,MS的性能将开始再次劣化,最终需要另一次清洁。此外,传统清洁处理可能由于与部件的重新安装相关的机械问题或因为该过程中的某一步骤连累(例如,清洁溶剂被污染)而失败。这样的失败可能直到MS在真空和操作条件下被重新组装才能被发现。并且,放空的过程夹带一些背景物质,其中最多的是水,这导致需要额外的时间来去除这些物质。作为污染物的水可能导致MS信号响应的快速减小。

氦由于其惰性、低质量、高电离能以及理想的色谱性能,是GC/MS中最常使用的载气。而且,谱图基准库诸如NIST 08(National Institute of Standards and Technology)是氦作为载气进行记录。但是,氦本身不具有任何内在的清洁或调节性能,因此将其用作载气不能改善对于频繁进行上述的清洁过程的需要。因此,期望提供对于该问题的解决方案,即防止在使用氦作为载气时出现的相应损失和拖尾,和/或减少或消除对于通过上述的传统技术清洁MS系统的需要,同时仍然保持使用氦作为载气的优点。

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