[发明专利]通过元素的测量强度计算被干扰元素浓度的方法有效

专利信息
申请号: 201210287547.5 申请日: 2012-08-14
公开(公告)号: CN103592226A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 马增 申请(专利权)人: 天津精利为科技有限公司
主分类号: G01N21/25 分类号: G01N21/25
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地址: 300384 天津市南开区华苑产*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 通过 元素 测量 强度 计算 干扰 浓度 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及光谱分析技术应用领域,特别是一种通过元素的测量强度计算被干扰元素浓度的方法。

背景技术

分析物质在外能(电能)作用下,样品中元素的电子吸收能量后发生跃迁,由低能级到高能级,处于高能态的电子处于不稳定状态,由高能态到低能态的过程中要释放能量,这种能量将以光的形式来表现,形成元素的光谱。

即:δE=E2-E1=hv=hc/λ

光谱的能量的高低对应这分析样品中元素浓度的高低,通过光学部件光栅将复合光分解成单元素的光谱。由于光栅的分辨率不足以将不同元素波长接近的元素分辨开,形成光谱分析领域的核心技术问题:光线干扰。

光谱干扰指的是由于伴随物的存在引起分析结果系统误差的效应。伴随物是指除了分析元素之外的存于样品中的所有其它成分,引起干扰的伴随物质成为干扰物。在原子发射光谱分析中,干扰效应是最复杂的问题之一,可分为光谱干扰和非光谱干扰。光谱干扰具有加和性,非光谱干扰不具有加和性。

1、光谱干扰

光谱干扰即分析元素信号(分析信号)与干扰物的辐射信号(干扰信号)分辨不开所引起的干扰,干扰信号的大小取决于干扰物自身的行为,与分析元素是否同时存在无关;分为背景干扰和谱线重叠干扰。背景干扰是指由连续发射形成的带状光谱叠加在分析线上形成的干扰,其主要来源有电子一离子复合辐射、分子辐射、杂散光等。基体含量越高,背景干扰越严重。谱线重叠主要包括直接重叠和分析线变宽引起的线翼重叠。

2、非光谱干扰

非光谱干扰是指试样基体的一个或者几个伴随物使已分辨开的分析信号(谱线强度)增强或减弱的效应,这种干扰物引起的分析信号的增减,只有在分析物和干扰物同时存在时才能显示出来。在发射光谱分析中,常常是引起发射光谱准确度较差的一个原因.

元素谱线的干扰有2种类型:一是由于谱线宽度和狭缝宽度变宽引起的谱线重叠(重叠校正);另一种是由于谱线的自吸而产生的干扰。谱线干扰里重要的是光谱干扰。

基于传统的技术背景,干扰校正采用干扰系数校正法,它是通过曲线拟合干扰元素对分析元素干扰程度的干扰系数(k系数),进而对分析元素进行光谱干扰校正的校正技术。干扰系数校正法可校正各类干扰信号,操作简便。干扰系数校正法须事先清楚干扰物的浓度和干扰体系的组成,并要求仪器性能比较稳定。

传统校正方法我们采用的是干扰系数校正法。其校正模型有以下几种:

1、加法强度校正模型(AI)

强度加法模型用于解决谱线重叠引起的干扰,其模型为:

C=AI3+BI2+CI+D+∑(k1Ii2+k2Ii)

其中,C被干扰元素的浓度,I为被干扰元素的强度,Ii为干扰元素的强度。

2、乘法强度校正模型

乘法强度模型用于解决谱线重叠引起的干扰,其模型为:

C=(AI3+BI2+CI+D)(1+∑(κ1Ii2+κ2Ii))

其中,C被干扰元素的浓度,I为被干扰元素的强度,Ii为干扰元素的强度。

3、谱线重叠校正模型

一个元素被其它的元素干扰,拟合时采取净强度,因此Ii(净)=Ii+∑κj*Iij,其模型为:

C=A[Ii+∑κj*Iij]3+B[Ii+∑κj*Iij]2+C[Ii+∑κj*Iij]+D

其中,C被干扰元素的浓度,Iij干扰元素的强度;Kj为干扰系数,Ii为测量强度。

4、谱线自吸校正模型

一个元素被其它的元素干扰,拟合时采取净强度,因此Ii(净)=Ii(1+∑(Kj*Iij),其模型为:

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