[发明专利]3-烯丙基-5,5-二甲基海因及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210288905.4 申请日: 2012-08-11
公开(公告)号: CN102775353A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 李武成;周保良;李爱军;娄献之;李丽敏;李伟光 申请(专利权)人: 河北亚光精细化工有限公司
主分类号: C07D233/72 分类号: C07D233/72;D06M15/356;D06M15/31;B01D71/78;B01D67/00;C06D5/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 057250 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 丙基 甲基 海因 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-羟甲基-5,5-二甲基海因,其特征是由下列组份按质量百分比混合,采用盖布瑞尔合成反应而成:

5,5-二甲基海因    9-18%       碱性催化剂    2-7%

醇类物质           7-18%       溴代烃        5-15%

水                 余量,

3-羟甲基-5,5-二甲基海因的制备方法:

①、将碱性催化剂加入容器内的水中溶解,然后再加入5,5-二甲基海因进行溶解得混合水溶液,

②、在混合水溶液中再加入醇类物质进行反应得反应液,

③、向反应液中加入溴代烃,在55℃-65℃进行恒温反应,控制时间2.5-4小时,

④、恒温反应后进行冷却至室温25℃以下减压干燥,得到晶体状的粗品3-烯丙基-5,5-二甲基海因,

⑤、将上面粗品放入容器用石油醚在65℃下,经溶解、过滤、结晶进行重结晶两次,即得到成品3-烯丙基-5,5-二甲基海因。

2.根据权利要求1所述的3-烯丙基-5,5-二甲基海因,其特征是由下列组份按质量百分比混合,采用盖布瑞尔合成反应而成:

5,5-二甲基海因  11-16%        碱性催化剂   3-5%

醇类物质         9-16%         溴代烃       7-12%

水               余量。

3.根据权利要求1或2所述的3-烯丙基-5,5-二甲基海因,其特征是各组份具体选料:

5,5-二甲基海因一种,

碱性催化剂是固体氢氧化钠或固体氢氧化钾其中一种,

醇类物质是无水甲醇或无水乙醇其中一种,

溴代烃是溴丙烯或溴乙烯其中一种。

4.根据权利要求3所述的3-烯丙基-5,5-二甲基海因,其特征是各组份质量指标要求如下:

5,5-二甲基海因含量  ≥99.6%

固体氢氧化钠含量     ≥99.0%

固体氢氧化钾含量     ≥95.0%

无水甲醇含量         ≥99.9%

无水乙醇含量         ≥99.5%

溴丙烯含量           ≥99.0%

溴乙烯含量           ≥99.0%。

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