[发明专利]3-烯丙基-5,5-二甲基海因及其制备方法有效
申请号: | 201210288905.4 | 申请日: | 2012-08-11 |
公开(公告)号: | CN102775353A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 李武成;周保良;李爱军;娄献之;李丽敏;李伟光 | 申请(专利权)人: | 河北亚光精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/72 | 分类号: | C07D233/72;D06M15/356;D06M15/31;B01D71/78;B01D67/00;C06D5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 057250 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 甲基 海因 及其 制备 方法 | ||
1.一种3-羟甲基-5,5-二甲基海因,其特征是由下列组份按质量百分比混合,采用盖布瑞尔合成反应而成:
5,5-二甲基海因 9-18% 碱性催化剂 2-7%
醇类物质 7-18% 溴代烃 5-15%
水 余量,
3-羟甲基-5,5-二甲基海因的制备方法:
①、将碱性催化剂加入容器内的水中溶解,然后再加入5,5-二甲基海因进行溶解得混合水溶液,
②、在混合水溶液中再加入醇类物质进行反应得反应液,
③、向反应液中加入溴代烃,在55℃-65℃进行恒温反应,控制时间2.5-4小时,
④、恒温反应后进行冷却至室温25℃以下减压干燥,得到晶体状的粗品3-烯丙基-5,5-二甲基海因,
⑤、将上面粗品放入容器用石油醚在65℃下,经溶解、过滤、结晶进行重结晶两次,即得到成品3-烯丙基-5,5-二甲基海因。
2.根据权利要求1所述的3-烯丙基-5,5-二甲基海因,其特征是由下列组份按质量百分比混合,采用盖布瑞尔合成反应而成:
5,5-二甲基海因 11-16% 碱性催化剂 3-5%
醇类物质 9-16% 溴代烃 7-12%
水 余量。
3.根据权利要求1或2所述的3-烯丙基-5,5-二甲基海因,其特征是各组份具体选料:
5,5-二甲基海因一种,
碱性催化剂是固体氢氧化钠或固体氢氧化钾其中一种,
醇类物质是无水甲醇或无水乙醇其中一种,
溴代烃是溴丙烯或溴乙烯其中一种。
4.根据权利要求3所述的3-烯丙基-5,5-二甲基海因,其特征是各组份质量指标要求如下:
5,5-二甲基海因含量 ≥99.6%
固体氢氧化钠含量 ≥99.0%
固体氢氧化钾含量 ≥95.0%
无水甲醇含量 ≥99.9%
无水乙醇含量 ≥99.5%
溴丙烯含量 ≥99.0%
溴乙烯含量 ≥99.0%。
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