[发明专利]3-烯丙基-5,5-二甲基海因及其制备方法

说明书

技术领域  本发明涉及一种3-烯丙基-5，5-二甲基海因。用于纤维素织物处理的纺织抗菌整理剂和生产航天固体推进剂键合剂，以及对聚酰胺膜进行接枝改性提高耐氯性能。 

背景技术  3-烯丙基-5，5-二甲基海因，又称3-烯丙基-5，5-二甲基乙内酰脲，也称3-烯丙基-二甲基-2，4-咪唑烷二酮，可简称ADMH。目前其主要用在下述几个方面： 

3-烯丙基-5，5-二甲基海因分子中含有一个乙烯基结构，能通过自由基聚合反应以共价键的形式引入聚合物表面而不易水解流失，因此能够被广泛接枝到天然或人工织物上，或与其它乙烯基单体共聚，能赋予这些聚合物优良、持久和可再生的抗菌性能。3-烯丙基-5，5-二甲基海因经氯化后，还能形成氯代酰胺结构，其耐水性能和抗菌持久性能达到了最佳效果，是目前不可多得的杀菌剂前体，氯化后应用于纺织品的抗菌整理，经杀菌失去抗菌活性后还能在含氯溶液中再生，只需在添加1％的量就能使纺织品具有对大多数病原体的强大的杀菌功能。3-烯丙基-5，5-二甲基海因有望在医疗卫生服装、日常服装面料和功能纤维等纺织品织物处理后具有持久抗菌性和再生抗菌性，美国Halosource公司已经将其作为抗菌剂整理剂应用于纤维织物、非织造布和硬物质表面的抗菌处理等方面。 

在航天工业发展过程中，固体推进剂正在向着高能化方向发展，在固体推进剂配方中引入了含能材料，这些含能材料有含能粘合剂、含能增塑剂、高能氧化剂等，是提高能量的主要途径。但是添加高能氧化剂会使固体填料与粘结 剂界面的粘结性能变差，这样就对推进剂的力学性能、燃烧性能及储存性能受到影响，严重时是当推进剂承受一定的载荷时候容易发生脱湿现象，也就是固体推进剂在承受一定应力作用时容易发生断裂，解决这一个问题的有效办法就是在推进剂中加入合适的键合剂。作为固体推进剂的重要组分之一的键合剂，也称结合剂或偶联剂，能使推进剂的力学性能大幅度提高。键合剂在固体推进剂中用量少，作用大，使用量千分之几或百分之几，就能显著提高推进剂的力学性能，同时改善老化和低温性能，所以键合剂被称为固体推进剂的秘密武器。常见的键合剂有氮丙啶及其衍生物、烷醇胺及其衍生物、多胺及其衍生物、有机硅烷类、有机钛酸酯类、二茂铁化合物类、噁唑啉类、中性聚合物和海因小分子类。由于海因类化合物是一种环状酰胺，作为键合剂对于某些推进剂体系具有较好的效果，合成含有海因的高分子键合剂能较好的提高推进剂力学性能的技术途径。在推进剂中加入海因键合剂后，推进剂发生弯曲变化的时候氧化剂不会发生剥离，并且在填料颗粒表面形成的高模量抗撕裂层，增强了界面的粘结，明显改善了工艺性能。研制开发生产3-烯丙基-5，5-二甲基海因单体具有深远的意义。 

膜分离是分子级的分离，分离膜包括反渗透膜，纳滤膜，超滤膜、微滤膜、电渗析膜、渗透气化膜、液体膜、气体分离膜、电极膜等，反渗透膜是上世纪60年代发展起来的一种膜分离技术，能够除去水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物(去除率高达97％～98％)，系统水质好、耗能低、无污染、工艺操作简单等优点，已经应用于海水及苦咸水淡化、纯水和超纯水的制备、饮用水净化、废水处理以及特触工艺用水的净化与浓缩等。国际上通用的反渗透膜主要为不 对称的醋酸纤维膜和复合的芳香聚酰胺膜，到上世纪80年代末高脱盐率的全芳香聚酰胺复合反渗透膜实现了工业化生产。上世纪90年代中期超低压高脱盐全芳香聚酰胺复合反渗透膜也开始进入市场。目前芳香聚酰胺类复合反渗透膜已成为商品反渗透膜的主流而被广泛用于海水淡化、苦咸水脱盐、废水处理、纯水和高纯水制备等领域。但是在使用过程中存在两个显著的缺点，一个是不耐污染，第二个是不耐氧化，对游离氯非常敏感，要求进水的余氯不能超过0.1ppm，如超过会造成膜的使用寿命缩短，运行成本增加，从而限制了芳香聚酰胺类复合反渗透膜技术的发展与应用，研制开发耐氯芳香聚酰胺类复合反渗透膜非常重要。经过研制采用3-烯丙基-5，5-二甲基海因对芳香聚酰胺类复合反渗透膜接枝改性后达到了使用要求。 

发明内容  本发明的目的在于提供一种3-烯丙基-5，5-二甲基海因，它能用作生产可再生的纺织品抗菌整理剂和航天固体推进剂键合剂及对聚酰胺类复合反渗透膜进行接枝改性提高耐氯性能。 

本发明的另一个目的是提供3-烯丙基-5，5-二甲基海因的制备方法， 

本发明的目的通过以下技术方案来实现： 

一种3-羟甲基-5，5-二甲基海因，是由下列组份按质量百分比混合，采用盖布瑞尔(Gabriel)合成反应而成： 

5，5-二甲基海因    9-18％        碱性催化剂    2-7％