[发明专利]一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法无效
申请号: | 201210289901.8 | 申请日: | 2012-08-15 |
公开(公告)号: | CN102766028A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 李建业;段学伟;于文智;王德强;葛芹芹;宫雪红 | 申请(专利权)人: | 山东默锐科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/27 | 分类号: | C07C39/27;C07C37/62 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 杨晞 |
地址: | 262700 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 苯酚 方法 | ||
1.一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法,以对甲酚为原料,连续滴加溴进行溴化反应,之后水洗,蒸馏回收溶剂,得到2-溴-4-甲基苯酚,其特征在于:
A、向溴化反应器中加入对甲酚和氯甲烷类溶剂,对甲酚和氯甲烷类溶剂的摩尔比为1.0~10.0:1的比例向滴加装置中加入溴素和氯甲烷类溶剂,溴素和氯甲烷类溶剂的摩尔比为1.0~8.0:1,混合均匀;其中,溴与对甲酚的摩尔比为1.0~1.1:1,连续滴加溴素的氯甲烷类溶液进行溴化反应;
B、上述反应完成后,将完成液进行水洗;然后将完成液先常压后减压条件下蒸馏回收溶剂,溶液蒸除溶剂后即可得到2-溴-4-甲基苯酚成品。
2.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于所用的氯甲烷类溶剂为氯仿、四氯化碳、二氯甲烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:用氯甲烷类溶剂将对甲酚稀释至质量百分比浓度为50~80%,用氯甲烷类溶剂将溴素稀释至质量百分比浓度为50~80%。
4.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:溴化反应的温度为-5~10℃。
5.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:溴化反应的时间为3~8小时。
6.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:水洗至中性,去除溴化反应中产生的溴化氢。
7.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:蒸馏回收溶剂时,先在常压条件下蒸至100℃,然后-0.09MPa下蒸至55℃,回收氯甲烷类溶剂。
8.根据权利要求1所述的2-溴-4-甲基苯酚的制备方法,其特征在于:所述制备方法的产品收率在99%以上,产品纯度在98%以上。
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