[发明专利]一种治疗仔猪白痢的中药复方连翁止痢颗粒及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种治疗仔猪白痢的中药颗粒剂，其特征在于，由以下重量配比的中药原料药制备而成：黄连100-300g，白头翁100-300g，老鹳草100-300g，大黄炭100-300g。

2.一种治疗仔猪白痢的中药颗粒剂，其特征在于，由以下重量配比的中药原料药制备而成：黄连200g，白头翁200g，老鹳草200g，大黄炭200g。

3.权利要求1所述的颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括将白头翁、黄连、老鹳草进行提取、浓缩、然后加入大黄炭进行制粒的步骤。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述提取采用乙醇回流提取。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述提取包括以下步骤：

（1）黄连、白头翁、老鹳草加入10倍量50%乙醇浸润30分钟都可使药材浸润透，

（2）回流提取三次，每次1小时，

（3）回收乙醇后对提取液浓缩，浓缩程度到浓缩液相对密度1.25（60℃），

（4）提取液减压浓缩至相对密度为1.25（60℃）的稠膏，加入大黄炭粉，混匀，干燥，粉碎，得到药物活性成分。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制粒包括以下步骤：

药物活性成分加入辅料，混匀，加入乙醇润湿，制粒，烘干，整粒，制成。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）黄连、白头翁、老鹳草加入10倍量50%乙醇浸润30分钟，

（2）回流提取三次，每次1小时，

（3）回收乙醇后对提取液浓缩，浓缩程度到浓缩液相对密度1.25（60℃），

（4）浓缩液中加入大黄炭粉，混匀，干燥，粉碎，加入蔗糖和糊精，两者比例为2:1，混匀，用70%乙醇润湿，制粒，烘干，整粒，制成1000g。

8.权利要求1所述的颗粒剂的检测方法，其特征在于，包括：黄连的薄层鉴别，大黄炭的薄层鉴别，白头翁药材的薄层鉴别，白头翁皂苷B4的薄层鉴别。

9.权利要求8所述的检测方法，其特征在于，其中黄连的薄层鉴别，步骤如下：

（1）供试品溶液的制备

取本品粉末0.3g，加甲醇30ml，加热回流15分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇10ml溶解，作为供试品溶液，

（2）对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，

（3）对照药材溶液的制备

取黄连对照药材粉末0.05g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液，

（4）阴性对照溶液的制备

取缺黄连阴性对照品0.3g，同法制成阴性对照溶液，

（5）薄层鉴别

以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，硅胶G薄层板，点样量1μl，展开，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，

其中，大黄的薄层鉴别，步骤如下：

（1）供试品溶液的制备

取本品粉末0.4g，加甲醇50ml，浸泡1小时，滤过，蒸干，残渣加水100ml使溶解，再加盐酸10ml，加热回流30分钟(油浴，110℃)，放冷，用乙醚分3次振摇提取，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液，

（2）对照药材溶液的制备

取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液，

（3）阴性对照溶液的制备

称取按处方制备工艺制备缺失大黄炭阴性对照品0.26g，同法制成阴性对照溶液，

（4）薄层鉴别

以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，羧酸甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板，点样量4μl，展开，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，

其中，白头翁药材的薄层鉴别，步骤如下：

取本品3g，加石油醚30ml，超声提取20分钟，滤过，残渣加70%乙醇超声提取两次，每次加70%乙醇30ml，提取时间20分钟，滤过，合并提取液，浓缩，用70%乙醇定容至10ml，作为供试品溶液，

另取白头翁药材1g，同法制备对照药材溶液，

取缺失白头翁的阴性对照样品2g，同法制备阴性对照溶液，

以氯仿-甲醇-水(60∶40∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，硅胶G薄层板，点样量2μl，展开，展距5cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，

其中，白头翁皂苷B₄的薄层鉴别，步骤如下：

取本品3g，加石油醚10ml，超声提取20分钟，滤过，残渣加70%乙醇超声提取两次，每次30ml，提取20分钟，滤过，合并提取液，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液，

再取缺失白头翁的阴性对照样品3g，同法制成阴性（同时按处方量制成的缺失白头翁样品）对照溶液；

取白头翁皂苷B4对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，

以氯仿：甲醇：水(60∶40∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，硅胶G薄层板，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。

10.一种权利要求1所述颗粒剂的使用方法，其特征在于，按2g/kg/d以下剂量连续拌饲给药5d，对仔猪无毒副作用；按体重0.5g/kg/d剂量，分2次拌饲给药3d，能有效治疗仔猪白痢病。