[发明专利]一种二甘醇二羧酸酯的制备方法有效
申请号: | 201210290785.1 | 申请日: | 2012-08-15 |
公开(公告)号: | CN103588640A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;张雄辉;田宇;赵思源;孙竹芳;冯再兴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C69/003 | 分类号: | C07C69/003;C07C69/28;C07C69/58;C07C69/75;C07C67/03 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘醇 二羧酸 制备 方法 | ||
1.一种结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II)的二甘醇与羧酸酯RCOOR1进行反应,生成包括结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;
其中,
R选自直链的C2-C17脂肪烃基、支链的C3-C17烷基和C4-C8环烷基中的一种;
R1为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述R选自C2-C8脂肪烃基中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应在蒸馏或精馏条件下进行,以在反应过程中除去反应生成的醇HOR1。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在反应5-7.5小时后向反应液中加入醇HOR1的共沸剂,并进一步通过蒸馏或精馏除去反应生成的醇HOR1。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述共沸剂分5-7次加入到反应液中,相邻两次加入的时间间隔为1.1-2小时,相对于反应开始时1摩尔的二甘醇,共沸剂每次的加入量为60-240mL。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述共沸剂选自所述羧酸酯RCOOR1、二甲苯、甲苯和苯中的一种或多种。
7.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述羧酸酯RCOOR1在压强为760mm汞柱下沸点在79-145℃范围内,所述共沸剂与用于反应的羧酸酯RCOOR1为同一种物质。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述结构式为(Ⅱ)的二甘醇与所述羧酸酯RCOOR1的摩尔比为1:2-10。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述结构式为(Ⅱ)的二甘醇与所述羧酸酯RCOOR1的摩尔比为1:2-5。
10.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂为无水碳酸钾。
11.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂含有无水碳酸钾和氧化铝。
12.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂以无水碳酸钾负载到氧化铝的形式使用。
13.根据权利要求11所述的方法,其中,以该催化剂的总重量为基准,所述碳酸钾的含量为5-95%,优选碳酸钾的含量为10-30%。
14.根据权利要求10-13中任意一项所述的方法,其中,所述结构式为(II)的二甘醇与所述无水碳酸钾的摩尔比为1:0.001-0.5。
15.根据权利要求10-13中任意一项所述的方法,其中,所述结构式为(II)的二甘醇与所述无水碳酸钾的摩尔比为1:0.01-0.2。
16.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述反应的温度为65-170℃。
17.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括在反应终止后,将结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯从反应后所得混合物中分离出来。
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