[发明专利]三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法有效
申请号: | 201210292652.8 | 申请日: | 2012-08-16 |
公开(公告)号: | CN102797111A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 秦川丽;王维杰;白续铎;党新茹;金政 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/728;D01D1/02;D01D5/00;D01F1/08;D06C7/04;H01G9/058 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三聚 树脂 聚乙烯醇 水溶液 通过 高压 静电 纺丝 技术 制备 多孔 碳纤维 电极 材料 方法 | ||
1.三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法通过以下步骤实现:
一、按1∶0.2~5的体积比将聚乙烯醇水溶液和三聚氰胺树脂水溶液混合,然后将造孔剂加入到混合液中,在室温条件下用磁力搅拌器搅拌均匀,即得到纺丝原液;其中三聚氰胺树脂为三聚氰胺树脂甲醛树脂的简称;聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为10%~30%,三聚氰胺树脂水溶液中三聚氰胺树脂的质量百分比浓度为30%~50%,造孔剂为占聚乙烯醇和三聚氰胺树脂总质量的质量百分比浓度为0.5%~7%的水溶性铵盐或者1%~30%的低碳化收率的水溶性高分子材料;水溶性铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、硫酸铵或硫酸氢铵;低碳化收率的水溶性高分子材料为聚乙二醇或聚环氧乙烷;
二、以泡沫镍作为接收装置,采用高压静电纺丝技术将步骤一中得到的纺丝原液直接纺制在泡沫镍上,得到三聚氰胺树脂/聚乙烯醇复合纤维薄膜;其中高压静电纺丝技术的纺丝电压为5000~50000V,喷丝速度为0.05~5mL/h,喷丝头与泡沫镍的距离为5~40cm;
三、将步骤二中得到的附着在泡沫镍上的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇复合纤维薄膜连同泡沫镍一起在石墨纸的包覆下转移到高温管式电阻炉中,在不断通入的惰性气体的保护下,以1~30℃/h的升温速率升温至550~1000℃碳化0.5~5h,然后在惰性气体中自然冷却到室温,取出后在泡沫镍上获得三聚氰胺树脂/聚乙烯醇基多孔含氮碳纤维薄膜,即多孔含氮碳纤维电极材料。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于步骤一中聚乙烯醇水溶液和三聚氰胺树脂水溶液的体积比为1∶2。
3.根据权利要求1或2所述的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于步骤一中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为20%,三聚氰胺树脂水溶液中三聚氰胺树脂的质量百分比浓度为40%。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于步骤一中造孔剂为占聚乙烯醇和三聚氰胺树脂总质量的质量百分比浓度为1%~5%的氯化铵或者10%~20%的碳化收率小于1%的低碳化收率的聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于步骤二中高压静电纺丝技术的纺丝电压为20000V,喷丝速度为0.3mL/h,喷丝头与泡沫镍的距离为16cm。
6.根据权利要求1所述的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于步骤三中惰性气体为氮气或氩气,气体的流速为0.1~5L/h。
7.根据权利要求1所述的三聚氰胺树脂/聚乙烯醇水溶液通过高压静电纺丝技术制备多孔含氮碳纤维电极材料的方法,其特征在于步骤三中升温至750℃,升温速率为10℃/h,碳化时间为1h。
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