[发明专利]一种耐热聚乳酸纤维的制备方法

权利要求书

1.一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，其特征如下：使用的化学物质材料为：聚乳酸、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位

聚乳酸：HO[OCCH(CH₃)O]₈₂₅H   1970g±1g

二氧化硅：SiO₂                 30g±0.01g

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃  1.5g±0.001g

盐酸：HCl                2mL±0.1mL

无水乙醇：CH₃CH₂OH    1000mL±50mL

去离子水：H₂O        30000mL±50mL

制备方法如下：

    (1)精选化学物质材料：

    对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9%

二氧化硅：固态固体，颗粒直径≤Φ30nm，99.9%

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体，99.9%

盐酸：液态液体，浓度37.5%

无水乙醇：液态液体，99.9%

去离子水：液态液体，99.9%

(2)干燥聚乳酸

聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行；

①将聚乳酸颗粒置于转鼓中；

②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.01MPa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶；

③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃，继续干燥10h，然后停

止加热，自然冷却至25℃，聚乳酸颗粒含水率≤40ppm；

(3)二氧化硅表面改性

①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，制成0.1mol/L的盐酸水溶液；

②将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5-6；

③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60℃±2℃下，水解30min，成水解溶液；

④将二氧化硅30g加入到水解溶液中，然后置于超声振荡仪中，设置温度为30℃、超声频率为30kHz，超声振荡30min；

⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下烘干8h；

⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅；

(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备

聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的；

①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1-2区165℃-170℃，3-4区171℃-173℃，5-6区174℃-178℃，7-8区179℃-183℃，9-10区184℃-190℃；

②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封；

③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体，熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa，熔体温度为184℃±1℃，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流；

④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25℃下，在去离子水20000mL中冷却成带条；

⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min，将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒，即聚乳酸+二氧化硅母粒；

(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝

聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的；

①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，1区180℃-183℃，2区187℃-190℃，3区190℃-194℃，4区195℃-198℃，弯管区197℃-202℃，箱体区199℃-204℃，熔体压力10Mpa；

②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中；

③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195℃±1℃，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流；

④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+二氧化硅纤维；

⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2-0.5m/S，冷却固化，同时在900-1100m/min的纺速下被拉伸；

⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油，再经牵伸热盘预拉伸，预拉伸倍数：一区1.02-1.25倍，二区1.5-3.5倍；第一热盘温度72℃±1℃，第二热盘温度80℃±1℃，第三热盘温度82℃±1℃，然后卷装成形，制得聚乳酸+二氧化硅纤维；

(6)检测、分析、表征

对制备的聚乳酸+二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用JSM-6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测；

用Q100 V9.4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征；

用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试；

结论：聚乳酸+二氧化硅纤维为白色长丝，纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为36.7%，玻璃化转变温度为75.64℃，耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了22.4%。