[发明专利]一种耐热聚乳酸纤维的制备方法

说明书

 技术领域：

本发明涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，属功能化聚乳酸纤维制备及应用的技术领域。

背景技术：

聚乳酸纤维简称PLA纤维，是一种以可再生的玉米等谷物为原料，经过发酵、聚合、纺丝制得的纤维材料，其玉米等原料来源是可以再生的，克服了合成纤维如涤纶、锦纶依赖于石油的缺点；而且，聚乳酸纤维的废弃物在水中或土壤中可完全分解成水和二氧化碳，不会对环境造成污染，是一种环境友好型材料，解决了合成纤维难降解的问题。

聚乳酸纤维及其纺织品在应用过程中存在一个严重的问题，其虽然在常温下能够正常使用，但是环境温度一旦升高，超过PLA的玻璃化转变温度Tg≈57℃以后，PLA纤维及其制品的拉伸强度等力学性能会急剧下降，并且变形、发黏，限制了应用范围；另外，耐热性差也会带来成型问题，例如PLA长丝非织造布用热成型法做成地毯，成型温度130-140℃时，非织造布由于强度下降、延伸性下降，不易成型，常出现深挤部分破裂等问题；由于耐热性差，聚乳酸纤维及织物不能采用常规的高温染色方法和高温熨烫。 

发明内容:

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足和应用缺陷，在制备聚乳酸纤维的过程中，添加纳米SiO₂无机材料，与PLA聚合物混合，经熔融共混纺丝、两区拉伸制得PLA/SiO₂纤维，有效提高PLA纤维的耐

热性，以扩大其应用范围。

技术方案

使用的化学物质材料为：聚乳酸、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位

聚乳酸：HO[OCCH(CH₃)O]₈₂₅H   1970g±1g

二氧化硅：SiO₂                 30g±0.01g

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃  1.5g±0.001g

盐酸：HCl                2mL±0.1mL

无水乙醇：CH₃CH₂OH    1000mL±50mL

去离子水：H₂O        30000mL±50mL

制备方法如下：

    (1)精选化学物质材料：

    对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9%

二氧化硅：固态固体，颗粒直径≤Φ30nm，99.9%

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体，99.9%

盐酸：液态液体，浓度37.5%

无水乙醇：液态液体，99.9%

去离子水：液态液体，99.9%

(2)干燥聚乳酸

聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行；

①将聚乳酸颗粒置于转鼓中；

②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.01MPa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶；

③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃，继续干燥10h，然后停止加热，自然冷却至25℃，聚乳酸颗粒含水率≤40ppm；

(3)二氧化硅表面改性

①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，制成0.1mol/L的盐酸水溶液；

②将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5-6；

③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60℃±2℃下，水解30min，成水解溶液；

④将二氧化硅30g加入到水解溶液中，然后置于超声振荡仪中，设置温度为30℃、超声频率为30kHz，超声振荡30min；

⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下烘干8h；

⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅；

(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备