[发明专利]一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法有效

专利信息
申请号: 201210302985.4 申请日: 2012-08-23
公开(公告)号: CN102838644A 公开(公告)日: 2012-12-26
发明(设计)人: 张宝堂;文晴 申请(专利权)人: 长沙绿蔓生物科技有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 410016 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 茶叶 提取 甜茶苷 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)原料药提取

以甜茶叶为原料,破碎后加水,通过加热回流提取2~3次或者常压超声波提取;加热回流提取时,提取温度60~80℃,第一次热水浸提,水的体积用量是原料的8~12倍,提取时间50~70min,之后的每次热水浸提中,水体积用量是原料的0.7~1倍,提取时间20~40min;采用常压超声提取时,超声波输出功率250~350W,温度60~80℃,水用量至少是原料的10倍,至少提取2次,每次提取时间5~8min;

2)合并上述提取液减压浓缩;浓缩条件:真空度范围0.7~1MPa,温度不高于90℃,浓缩料液体积至1:1~3;最后浓缩至每升含0.8~1.2Kg生药;

3)浓缩后加入乙醇沉淀出不溶物,滤过;

4)大孔树脂纯化:滤液通过树脂柱,以纯化水洗至流出液无色,然后用体积百分比浓度为50%~70%乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,直至得到干燥物样品;树脂:样品质量比为1:8~12;

5)聚酰胺树脂层析:将样品配置成10%~20%质量百分比浓度的水溶液过聚酰胺柱,收集柱流液,并用水淋洗至无甜味,合并柱流液和水洗脱液,浓缩,干燥,得粗品;

6)结晶-重结晶:粗品中加入溶媒,置于75~85℃水浴中加热至全部溶解,趁热过滤,放置析出,过滤,再重结晶,喷雾干燥,得到甜茶苷精品。

2.根据权利要求1的方法,其中步骤1)中采用加热回流3次时,第三次提取液作为下批第一次提取水使用。 

3.根据权利要求1的方法,采用热水浸提时,第一次提取时间为60min;之后的热水浸提的每次提取时间为30min。

4.根据权利要求1的方法,常压超声提取中每次提取时间为6min。

5.根据权利要求1的方法,其中步骤4)中大孔树脂是D-101大孔树脂。

6.根据权利要求1或5的方法,所述步骤4)中收集2~3倍柱体积洗脱液。

7.根据权利要求1的方法,其中步骤5)中的聚酰胺树脂规格是100~200目。

8.根据权利要求1的方法,其中步骤6)中结晶-重结晶的溶媒为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿或石油醚中的一种或几种。

9.根据权利要求1的方法,其中步骤6)中结晶-重结晶温度范围:60~80℃。

10.根据权利要求1的方法,其中步骤6)中置于80℃水浴中加热溶解。 

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