[发明专利]一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法。 

背景技术

甜茶是蔷薇科多年生藤木，为广西特有的一种无毒、低热能、高甜度和具有保健功能的野生珍稀甜味植物，主产于广西的瑶山、金秀、永福和岑溪等县市。由于其味甜，故名甜茶。与罗汉果、甜叶菊并称为广西三大甜味植物，在广西民间具有悠久的应用历史，长期以来当地人民一直当茶饮用，亦用来代糖加工食品，还可入药。 

甜茶叶的主要成分有甜茶苷、生物类黄酮、茶多酚、氨基酸、无机盐等。 

甜茶叶的主要甜味成分是甜茶苷，为斯替维醇和葡萄糖结合而成的四环二萜苷，分子式C₂₀H₅₀O₁₃,在化学结构上与甜叶菊苷（斯替维苷）相似。甜茶苷的甜度约为蔗糖甜度的300倍，而热值仅是蔗糖的5%。经药理实验，甜茶苷具有降血糖、降血压、促进新陈代谢、抑制胃酸过多，清热润肺、生生津解渴、并有高甜度，低热值的特性，不但可作为药用，还是一种品质优良的食品添加剂，可代替蔗糖用于高血压、糖尿病、肥胖症等患者以及老年人和儿童的食品、保健品和药品中。 

国内外对甜茶苷的分离提取、测试及药理等方面进行了研究，对小规模提取较高纯度的甜茶苷也有报道，但高含量的甜茶苷工业化生产还未见报道，而且在提取分离过程中采用大量的有毒试剂进行分离纯化，对甜茶苷应用于食品 方面有明显限制。这说明，现有的技术研究尚处于初级阶段，无法真正达到工业化大生产机市场推广水平。为此，我们以甜茶叶为原料，采用大孔树脂分离纯化、柱层析、结晶与重结晶等手段进行大规模的制备甜茶苷纯品，作为食品添加剂进行添加，广泛应用于肥胖、高血压、糖尿病及心脏病等患者的保健食品。 

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低，操作简单，物料损失少，生产周期短，产品得率高，低毒环保，适合于工业化大生产，所得产品纯度高、无杂质的甜茶苷纯品的制备方法。 

本发明采用的技术方案包括以下步骤： 

1）原料药提取 

以甜茶叶为原料，破碎后加水，通过加热回流提取2～3次或者常压超声波提取；加热回流提取时，提取温度60～80℃，第一次热水浸提，水的体积用量是原料的8～12倍，提取时间50～70min,之后的每次热水浸提中，水体积用量是原料的0.7～1倍，提取时间20～40min；采用常压超声提取时，超声波输出功率250～350W，温度60～80℃，水用量至少是原料的10倍，至少提取2次，每次提取时间5～8min； 

2）合并上述提取液减压浓缩；浓缩条件：真空度范围0.7～1MPa，温度不高于90℃，浓缩料液体积至1:1～3；最后浓缩至每升含0.8～1.2Kg生药； 

3）浓缩后加入乙醇沉淀出不溶物，滤过； 

4）大孔树脂纯化：滤液通过树脂柱，以纯化水（即蒸馏水）洗至流出液无色，然后用体积百分比浓度为50%～70%乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩， 直至得到干燥物样品；树脂:样品质量比为1:8～12； 

5）聚酰胺树脂层析：将样品配置成10%～20%质量百分比浓度的水溶液过聚酰胺柱，收集柱流液，并用水淋洗至无甜味，合并柱流液和水洗脱液，浓缩，干燥，得粗品； 

6）结晶-重结晶：粗品中加入溶媒，置于75～85℃水浴中加热至全部溶解，趁热过滤，放置析出，过滤，再重结晶，喷雾干燥，得到甜茶苷精品。 

本发明的还可采用以下方式处理，即其中步骤1）中采用加热回流3次时，第三次提取液作为下批第一次提取水使用。 

本发明采用热水浸提时，特别优选的是第一次提取时间为60min；之后的热水浸提的每次提取时间为30min。常压超声提取中每次提取时间为6min。 

本发明中步骤4）中的大孔树脂特别优选的是D-101大孔树脂。 

所述步骤4）中收集2～3倍柱体积洗脱液。 

本发明的步骤5）中的聚酰胺树脂规格是100～200目。 

本发明的步骤6）中结晶-重结晶的溶媒包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿或石油醚一种或几种。 

本发明的步骤6中结晶-重结晶温度范围：60～80℃为宜。特别优选将粗品置于80℃水浴中加热溶解。 

本发明通过将干燥过后的甜茶叶，粉碎过筛，热水回流提取或超声波辅助提取、过来、减压浓缩，乙醇沉淀杂质，然后用树脂吸附、乙醇洗脱、将洗脱液浓缩，过聚酰胺树脂层析、浓缩，结晶和重结晶得到纯度不低于98%的甜茶苷纯品。相对于现有技术具有以下技术效果的优势：