[发明专利]一种制备5-羟甲基糠酸和2,5-呋喃二甲酸的方法有效
申请号: | 201210302990.5 | 申请日: | 2012-08-23 |
公开(公告)号: | CN103626726A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 徐杰;蔡嘉莹;马红;黄义争;宋奇;苗虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;B01J29/12 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 呋喃 甲酸 方法 | ||
1.一种制备5-羟甲基糠酸和2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于:在温和的条件下,通过对温度、压力和反应时间的调控,采用贵金属负载型催化剂选择性地将5-羟甲基糠醛高效催化氧化合成5-羟甲基糠酸或2,5-呋喃二甲酸;
催化反应压力为0.1~3.0MPa,温度为25~100°C,反应过程中需加入一定量的碱来促进反应的进行,加入的碱的量与反应底物摩尔比为1~20。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂为负载型催化剂,其活性组分是以Au、Pd、Pt、Ru、Ag为主的单金属或二种以上金属的混合组分或二种以上金属的合金组分,活性组分的总重量负载量为0.5~10%,金属活性组分为1.0nm~20.0nm大小的纳米粒子。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:催化剂的载体为具有八面沸石结构的分子筛,包括X型、Y型分子筛,其组成为Nax(SiO2)y(AlO2)z·mH2O,SiO2:Al2O3摩尔比为2-50,Na2O含量为0.01wt%-20wt%,y/z=1~5。
4.按照权利要求3所述的催化剂,其特征在于:
催化剂的制备包括以下步骤:
I)按所需配比将一种或多种不同配比的金属盐配成水溶液,控制水浴温度30°C~80°C;
所述金属盐选自HAuCl4、HPtCl4、HPdCl4、H Ru Cl4、H Ag Cl4中的至少一种或多种;
II)将分子筛载体加入到金属盐溶液中混合搅拌,控制温度保持在30°C~80°C;所述分子筛载体为八面沸石型分子筛为NaX、HX、REX、NaY、HY、REY或USY中的一种,或对酸中心进行调变后的八面沸石型分子筛NaX、HX、REX、NaY、HY、REY或USY中的一种;
III)在溶液中加入还原剂,使金属盐被还原成零价态的纳米金属粒子并负载在载体上;
所述还原剂为柠檬酸三钠、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼、酒石酸钠和氢气中的一种或多种;
IV)将制备的催化剂前驱体用去离子水进行洗涤,直到洗涤液中PH=7,在氢气氛围下,80°C~150°C烘焙3~8小时。
5.按照权利要求1所述方法,其特征在于:催化反应氧源为氧气、空气或过氧化氢;碱的种类有LiOH、KOH、NaOH、Ca(OH)2、CH3ONa、或CH3OK,所加的碱与底物的摩尔比为1~10。
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