[发明专利]Pd-M/C催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法有效
| 申请号： | 201210307665.8 | 申请日： | 2012-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN102875488A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 喻宗沅;李翔;刘小成;徐小军;尤庆亮;李忠銘;谢正平;鈡敏;邓嘉伦;余丹 | 申请（专利权）人： | 华烁科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/088 | 分类号： | C07D295/088 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 张安国;伍见 |
| 地址： | 430074 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | pd 催化 氧化 制备 西替利嗪 方法 | ||
1.一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于按如下路线进行,
M＝Co，Pb或Bi。
2.如权利要求1所述的一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于，其中O2是氧化剂，表示氧气或空气。
3.如权利要求1所述的一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于，其中Pd-M/C为催化剂Pd/C、Pd-Bi/C、Pd-Co/C或Pd-Pb/C，催化剂中Pd含量为3wt％-10wt％，M含量为1wt％-3wt％。
4.如权利要求1所述的一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于，其催化氧化工艺条件：底物羟嗪浓度0.05-0.10g/ml，催化剂Pd-M/C质量为底物羟嗪质量的1％-10％，溶剂为1.4二氧六环、丙酮、四氢呋喃、DMF、DMSO、苯或甲苯，反应温度为50-100℃，pH为9-14，反应时间≥5h，底物羟嗪转化率95-99％，目标产物西替利嗪选择性90-98％，色谱收率达85-96％。
5.如权利要求1或4所述的一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于，其催化氧化工艺条件：底物羟嗪浓度0.05-0.10g/ml，催化剂Pd-M/C质量为底物羟嗪质量的5％-10％，溶剂为丙酮，1.4-二氧六环，氯代烷或四氢呋喃，反应温度为50-100℃，pH为9-14，反应时间5-20小时，底物羟嗪转化率95-99％，目标产物西替利嗪选择性90-98％，色谱收率达85-96％。
6.如权利要求5所述的一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于，其催化氧化工艺条件：底物羟嗪浓度0.09g/ml，催化剂Pd-M/C质量为底物羟嗪质量的10％，pH为14，反应温度为85℃，反应时间为10小时，溶剂为1.4-二氧六环，1.4-二氧六环与水的质量比为0.5：1～2.0:1。
7.如权利要求6所述的一种催化氧化羟嗪制备西替利嗪的方法，其特征在于，溶剂为1.4-二氧六环，1.4-二氧六环与水的质量比为1：1。
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