[发明专利]一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其特征在于由以下的步骤组成：

第一步：漆酚的提取，生漆与有机溶剂质量体积比(g/ml)为1:10-1:100，提取时间为1s-300s，提取温度为0℃-40℃；提取液过滤，滤渣用有机溶剂洗涤直至滤渣为白色，合并滤液，在真空低温浓缩，得到系列不同饱和度的漆酚混合物；

第二步：漆酚缩甲醛反应，按体积比1：1～1：4配制二氯甲烷-二甲基亚砜溶液，将第一步制备的漆酚混合物用1-5倍二甲基亚砜溶解，漆酚溶解液和10%-50%氢氧化钠水溶液同步加入二氯甲烷-二甲基亚砜溶液反应体系，反应温度80℃-130℃，反应时间1-7h；

第三步：缩甲醛漆酚的分离，第二步反应结束后，冷却至室温，用非极性溶剂等体积萃取反应液，萃取2-5次，合并萃取液，真空浓缩，得到黄棕色油状缩甲醛漆酚；

第四步：加氢反应，将第三步分离的缩甲醛漆酚用丙酮溶解，在钯碳催化剂作用下加氢反应，催化剂用量为缩甲醛漆酚质量的0.01%-5%，反应温度0-40℃，压力0.05-1.5MPa，时间0.5-8h；

第五步：饱和缩甲醛漆酚纯化，取加氢反应产物，先过滤，滤液进行低温减压浓缩，浓缩物进行正相柱分离，浓缩物与正相柱填料的质量比为1：10～40，洗脱剂为正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，TLC和HPLC检测，收集饱和缩甲醛化漆酚集分，真空浓缩，浓缩物为饱和缩甲醛漆酚，纯度95-98%；

第六步：饱和缩甲醛漆酚亚甲基的脱除，将饱和缩甲醛漆酚与三溴化硼按质量比1:1-1:5加入反应器，在-80℃-0℃下进行脱除亚甲基反应，反应常压，反应时间0.5～5h；

第七步：高纯度饱和漆酚制备，采用1-10倍体积的去离子水洗涤第六步所得的产物，真空浓缩去除体系中的溶剂即可得到高纯度的饱和漆酚，反应的转换率大于95%，饱和漆酚纯度为94-98%。

2.根据权利要求一所述一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其主要特征在于第一步所采用的有机溶剂为甲醇、乙醇或者丙酮中的任一种。

3.根据权利要求一所述的一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其主要特征在于第一步真空低温浓缩条件为：真空度500mmHg-750mmHg，温度为0-40℃。

4.根据权利要求一所述的一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其主要特征在于也可以采用先对漆酚进行加氢反应，加氢饱和的漆酚再进行缩甲醛反应。

5.根据权利要求一所述的一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其主要特征在于第三步所采用的非极性溶剂萃取剂为石油醚、乙酸乙酯或丙酮中的任一种。

6.根据权利要求一所述的一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其主要特征在于应用第五步中梯度洗脱剂为丙酮-石油醚、正己烷-乙酸乙酯，正庚烷-乙酸乙酯，石油醚-乙酸乙酯或氯仿-乙酸乙酯中的任意一种。

7.根据权利要求一所述的一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法，其主要特征在于第五步中正相填料为硅胶，氧化铝中的任一种。