[发明专利]安息香双甲醚的制备方法

权利要求书

1.一种安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述安息香双甲醚的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)将苯偶酰、甲醇和其它有机溶剂按比例混合而得到苯偶酰、甲醇和其它有机溶剂的混合物；

2)向1)混合物中加入吸水剂或者在反应外部放置吸水剂，或者不放置任何吸水剂；

3)向2)反应混合物中通入适量的氯化氢气体；

4)控制适当的反应温度；

5)反应结束，进行后处理，有吸水剂时除去吸水剂；

6)将反应液静置放置析出晶体；

7)过滤得到粗品；

8)粗品加入碱水中；

9)用有机溶剂重结晶得到合格产品。

2.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中的苯偶酰与甲醇按比例混合，其比例为苯偶酰∶甲醇＝1mol∶2～100mol。

3.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中有机溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基醚、异丙醚、苯丙醚、三丁甲基乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氧六环、乙腈、苯、甲苯和石油醚中的一种或多种，其比例为苯偶酰∶甲醇∶有机溶剂＝1mol∶2～100mol∶0～100mol。

4.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中吸水剂选自吸水分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸铜。

5.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤3)中通入适量的氯化氢气体，适量是指苯偶酰刚好反应完全。

6.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤4)中控温范围为20～70℃。

7.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤5)中后处理是指反应体系内有吸水剂时，将吸水剂滤除。

8.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤6)是在0～30℃静置放置。

9.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤8)使用的碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾。

10.根据权利要求1所述的安息香双甲醚的制备方法，其特征在于所述的步骤9)中有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃、二氧六环、乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁醚、三丁甲基乙醚、苯甲醚、异丙醚、正己烷、环己烷、正庚烷、异己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、苯和甲苯中的一种或几种溶剂的混合物；重结晶所用溶剂量：粗产品∶有机溶剂的用量＝1g∶0.5～20ml。