[发明专利]一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法有效
申请号: | 201210311169.X | 申请日: | 2012-08-29 |
公开(公告)号: | CN102786405A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 赵国锋;张齐;林大勇;王涛;吕振波;毛桂红;武瑞 | 申请(专利权)人: | 天津久日化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300403 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 羟乙氧基 苯基 甲基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法,其特征在于它包括的步骤:2-(4-异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯在碱性条件下进行溴代水解一锅法反应,反应路线:
2.一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法,其特征在于它包括的步骤:
1)将2-(4-异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯、一定量的溶剂、相转移催化剂以及一定浓度的氢氧化钠溶液加入到反应瓶中,搅拌控温下滴入溴素,反应完毕分液,水相进入污水处理,有机相保留,有机相酸化至中性,低压脱溶;
2)脱溶完毕,加入溶剂结晶得到检测合格湿品,在50-60℃低压干燥得到合格产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1)的溶剂选自二氯乙烷、氯仿或氯苯中的一种或它们的混合。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1)的氢氧化钠的浓度为10%-50%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1)的控温范围为15-50℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1)的溴素用量范围0.6-1.2当量。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1)所使用的相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三甲基氯化铵中的一种或几种混合,使用量为原料重量的0.01%-10%。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤2)所使用的溶剂选自石油醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙酸乙酯、丙酮和乙醇中的一种或者它们的混合。
9.根据权利要求2或5所述的制备方法,其特征在于步骤1)的最佳控温范围25-35℃。
10.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于步骤1)的溴素最佳用量范围0.8-1.1当量。
11.根据权利要求2或7所述的制备方法,其特征在于步骤1)所使用相转移催化剂的最佳用量范围1%-2%。
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