[发明专利]一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品制备领域，特别是一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法。

背景技术

2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮是一种唯一FDA认证体系允许可用光引发剂，与其他商品化的紫外光引发剂相比，具有极低的挥发性和气味。其结构中含有羟基，可以通过反应使其接枝到树脂上，从而降低了体系中紫外光引发剂的可萃取性。因此，2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮特别适用于水性体系和需要低气味的领域，如用于食品包装上的油墨。

目前α-羟基酮化合物主要有以下四种制备方法：

方法1：在Bull.Soc.Chim.France，1957(3)：1047-1052中Elphimoff-FelkiN和M.Verrier用丙酮和HCN生成氰醇，用二氢吡喃保护羟基，再与苯基溴化镁反应，水解得到α-羟基-α-甲基-1-苯基丙酮。但是该方法羟基用二氢吡喃保护，收率仅有30％左右，不适合工业生产。

方法2：在J.Am.Chem.Soc.，1982(104)：4151中Creary X.和Geiger C.C.用丙酮和三甲基硅氰化物和氰化钾在乙腈中反应生成丙酮氰醇三甲硅烷，再与苯基锂反应、水解得到产物。该方法需在-78℃下反应，耗能高，而且原料有机锂昂贵，很难购买到，总反应收率约40％。所以收率低成本高，条件比较苛刻，故难以工业化。

方法3：《光敏引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成》(胡应喜，刘霞，李燕芸，等，化学世界.2001，(4)：203-209)公开了以苯甲醛、镁、2-溴丙烷、溴素等为主要原料，经四步反应合成紫外光引发剂α-羟基-α-甲基-1-苯基丙酮。该方法虽然原料易得，工艺简单，但是用到重铬酸钾，对环境污染较重。

方法4：《水溶性光敏引发剂2-羟基-1-【4-(2-羟乙基)苯基】-2-甲基-1-丙酮》(孙镛，陆玮洁，等，山东化工.2003，(3)：5-9)公开了以乙二醇苯醚醋酸酯与异丁酰氯为原料在路易斯酸催化下发生傅-克酰基化反应，产物在溶剂冰醋酸中进行溴化，溴化产物脱溶后加入乙醇和氢氧化钠水溶液进行水解，纯化结晶得到产物2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮。该工艺的缺点为溴化反应采用冰醋酸作为溶剂，对设备腐蚀性大，反应慢，需要10小时以上。水解过程要利用大量的乙醇作为溶剂，后处理比较麻烦，而且成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种操作简单(一锅法)、节能显著、易工业化、成本较低的2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮制备方法。

本发明涉及的制备工艺主要流程如下：

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法，它包括的步骤：

1)将2-(4-异丁酰基苯氧基)乙酸乙酯、一定量的溶剂、相转移催化剂以及一定浓度的氢氧化钠溶液加入到反应瓶中，搅拌控温下滴入溴素，反应完毕分液，水相进入污水处理，有机相保留，有机相酸化至中性，低压脱溶；

2)脱溶完毕，加入溶剂结晶得到检测合格湿品，在50-60℃低压干燥得到合格产品。

本发明是一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法，其特点如下：

(1)所述反应采用一锅法完成；

(2)所述的反应溶剂为二氯乙烷、氯仿或氯苯中的一种或几种的混合；

(3)所述的氢氧化钠的浓度为10％-50％；

(4)所述的反应温度为25-50℃，优选25-35℃；

(5)所述反应溴素用量范围0.6-1.2当量，优选0.8-1.1当量；

(6)所述使用的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或苄基三甲基氯化铵中的一种或它们的混合，使用量为原料重量的0.01％-10％，优选1％-2％。

与现有技术相比，本发明涉及的制备方法更为合理，生产过程一锅法完成，简化了车间操作，减少了三废排放，缩短了生产周期，降低了生产成本。

具体实施方式

本发明将通过下述实施例作进一步说明。

本发明使用的试剂均为市售产品。