[发明专利]SiC热裂解法制备石墨烯的系统及其方法

权利要求书

1.SiC热裂解法制备石墨烯的系统，包括一作为真空腔体的气炼石英管，位于真空腔体内中间位置的SiC衬底、感应加热石墨舟和碳毡保温层，所述SiC衬底位于石墨舟样品槽内，所述石墨舟位于碳毡保温层中部，所述碳毡保温层紧贴真空腔体的管壁并形成中空结构；

所述真空腔体的一端具有真空腔门用以开启和关闭真空腔体，在所述真空腔门的下方依次连接有挡板阀、分子泵和机械泵组成的抽真空气路用以按需对真空腔体进行抽真空操作；真空腔体的另一端具有透红线外玻璃材质的红外探测窗口；

所述感应加热线圈套于碳毡保温层所对应的真空腔体管壁外不与真空腔体管壁接触；所述感应加热线圈依次与中频感应加热器、PID控温器、红外测温器和红外测温探头连接形成自动加热反馈电路，所述红外测温探头通过红外探测窗口探测感应加热石墨舟温度并通过红外测温器将信号反馈到PID温控器后控制中频感应加热器和感应加热线圈以实现对加热温度的控制；

所述氢气源、氢气针阀和质量流量计串联组成的氢气支路；所述氩气源、氩气针阀和质量流量计串联组成的氩气支路，所述氢气支路和氩气支路均通过质量流量计与真空腔体的一端联通；在真空腔体的另一端联通有由旁路挡板阀和旁路机械泵串联组成的排气支路用以控制真空腔体内的气压，同时还能排出腔体内的残余气体。

2.SiC热裂解法制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1.将SiC衬底放置于石墨舟样品槽内，从真空腔门推入作为真空腔体的气炼石英管内部，并置于碳毡保温层中部；

步骤2.关闭真空腔门，打开旁路机械泵和旁路挡板阀，待真空度低于10Pa后关闭旁路挡板阀，依次打开机械泵、挡板阀、分子泵待真空度高于1×10^-5Pa；

步骤3.分别打开红外测温器、PID控温器及中频感应加热器。在预先设定好程序的PID控温器的控制下使石墨舟温度上升到850℃后保温20分钟以排出真空腔体内的残余气体；

步骤4.依次关闭挡板阀、分子泵和机械泵，依次打开氢气源、氢气针阀及旁路挡板阀，向真空腔体内通入500sccm流量的氢气并通过旁路挡板阀调节抽速使得真空腔体内的压强保持在0.7~0.9个大气压；

步骤5.在预先设定好程序的PID控温器的控制下石墨舟温度继续上升到1550℃并保温15分钟，整个过程真空腔体保持在0.7～0.9个大气压；保温结束后，在氢气保护下自然冷却到室温，此时完成SiC衬底的刻蚀。

步骤6.关闭氢气针阀及氢气源，调节旁路挡板阀到最大，待真空腔体内的真空度低于10Pa后关闭旁路挡板阀，顺序打开机械泵、挡板阀及分子泵待真空度高于1×10^-5Pa后，重复第3步骤以排除排出真空腔体内的残余气体；

步骤7.关闭挡板阀、分子泵、及机械泵；打开氩气源、氩气针阀、及旁路挡板阀，向真空腔体内通入100sccm流量的氩气并通过旁路挡板阀6调节抽速使得真空腔体内的压强保持在0.7~0.9个大气压；

步骤8.在预先设定好程序的PID控温器的控制下石墨舟温度继续上升到1600℃并保温20分钟，整个过程真空腔体保持在0.7～0.9个大气压；保温结束后，SiC衬底在氩气保护下自然冷却到室温，此时完成外延石墨烯在SiC衬底上的热裂解生长。