[发明专利]SiC热裂解法制备石墨烯的系统及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备技术。

背景技术

石墨烯是由碳原子组成六方结构的二维新材料，2004年曼彻斯特大学安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫发现后，引起全球轰动，安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫也因此取得了2010年的诺贝尔物理学奖。石墨烯拥有目前所有材料中最高的电子迁移率和最大承载电流密度，同时还具有双极性场效应，可以实现从N型从P型的连续调变。因此在毫米波、太赫兹器件方面都具有良好的军事和民用前景。在机械剥离法、化学气相沉积法、化学法及SiC热裂解法等众多石墨烯制备方法中，由于具有外延生长、晶体缺陷少、面积大、质量高，和现有平面Si工艺兼容，可实现晶圆级场效应晶体管阵列的制备及工艺重复性好等众多优点使得SiC热裂解法在微电子领域脱颖而出，但是现有技术中的用于SiC热裂解法的设备均不成熟。

目前，国内某些研究机构采用分子束外延系统(MBE)替代专用的SiC热裂解系统进行外延石墨烯的研究。其存在以下一些欠缺：1.由于MBE系统的固有特性，必须保持在超高真空的环境下工作，无法在氩气保护下生长外延石墨烯，因此生长出的外延石墨烯质量并不理想。2.SiC衬底在热裂解前需要用氢气进行刻蚀处理，去除其表面抛光所留下的划痕，使其显现出出台阶状的原子级平整度表面，为外延石墨烯的生长提供良好的表面。然而MBE系统无法实现原位的刻蚀和生长。在非原位生长的过程中SiC表面容易受到污染，因而影响到石墨烯的生长质量

发明内容

本发明的目的是为了现有的石墨烯制备技术的不足，提出了SiC热裂解法制备石墨烯的系统及其方法。

本发明的技术方案之一：SiC热裂解法制备石墨烯的系统，包括一作为真空腔体的气炼石英管，位于真空腔体内中间位置的.SiC衬底、感应加热石墨舟和碳毡保温层，所述SiC衬底位于石墨舟样品槽内，所述石墨舟位于碳毡保温层中部，所述碳毡保温层紧贴真空腔体的管壁并形成中空结构；

所述真空腔体的一端具有真空腔门用以开启和关闭真空腔体，在所述真空腔门的下方依次连接有挡板阀、分子泵和机械泵组成的抽真空气路用以按需对真空腔体进行抽真空操作；真空腔体的另一端具有透红线外玻璃材质的红外探测窗口；

所述感应加热线圈套于碳毡保温层所对应的真空腔体管壁外不与真空腔体管壁接触；所述感应加热线圈依次与中频感应加热器、PID控温器、红外测温器和红外测温探头连接形成自动加热反馈电路，所述红外测温探头通过红外探测窗口探测感应加热石墨舟温度并通过红外测温器将信号反馈到PID温控器后控制中频感应加热器和感应加热线圈以实现对加热温度的控制；

所述氢气源、氢气针阀和质量流量计串联组成的氢气支路；所述氩气源、氩气针阀和质量流量计串联组成的氩气支路，所述氢气支路和氩气支路均通过质量流量计与真空腔体的一端联通；在真空腔体的另一端联通有由旁路挡板阀和旁路机械泵串联组成的排气支路用以控制真空腔体内的气压，同时还能排出腔体内的残余气体。

本发明的技术方案之二：SiC热裂解法制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1.将SiC衬底放置于石墨舟样品槽内，从真空腔门推入作为真空腔体的气炼石英管内部，并置于碳毡保温层中部；

步骤2.关闭真空腔门，打开旁路机械泵和旁路挡板阀，待真空度低于10Pa后关闭旁路挡板阀，依次打开机械泵、挡板阀、分子泵待真空度高于1×10^-5Pa；

步骤3.分别打开红外测温器、PID控温器及中频感应加热器。在预先设定好程序的PID控温器的控制下使石墨舟温度上升到850℃后保温20分钟以排出真空腔体内的残余气体；

步骤4.依次关闭挡板阀、分子泵和机械泵，依次打开氢气源、氢气针阀及旁路挡板阀，向真空腔体内通入500sccm流量的氢气并通过旁路挡板阀调节抽速使得真空腔体内的压强保持在0.7~0.9个大气压；

步骤5.在预先设定好程序的PID控温器的控制下石墨舟温度继续上升到1550℃并保温15分钟，整个过程真空腔体保持在0.7～0.9个大气压；保温结束后，在氢气保护下自然冷却到室温，此时完成SiC衬底的刻蚀。

步骤6.关闭氢气针阀及氢气源，调节旁路挡板阀到最大，待真空腔体内的真空度低于10Pa后关闭旁路挡板阀，顺序打开机械泵、挡板阀及分子泵待真空度高于1×10^-5Pa后，重复第3步骤以排除排出真空腔体内的残余气体；