[发明专利]一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于IIIA族羟基氧化物纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种简单、高效的制备羟基氧化镓纳米晶体的方法。

背景技术

纳米材料由于其具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等诸多独特的性质，使其在光、电、磁、敏感等方面呈现出一般材料所不具备的特性。因此，近年来纳米材料得到了广泛的应用。比如：在光学材料、电子材料、磁性材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面都得到了广阔的应用。近年来，IIIA族中镓金属的化合物半导体材料在电子、光电子学和电化学等领域已经得到广泛的应用。氧化镓(Ga₂O₃)在室温下的禁带宽度为E_g=4.9eV，是一种重要的半导体材料，其导电性能和发光特性都倍受关注。目前，氧化镓已经被广泛地用作光电器件(Appl Phys Lett，1998，72：3356-8)、气敏传感器(Appl Surf Sci，2001，175：721-5.)和催化剂(J Lumin，2000，87-89：1183-5.；J Catal，2001，203：87-93.)。氮化镓是新近发展起来的新型宽带半导体材料。它是直接带隙半导体材料，在室温下有很宽的带隙3.39eV。它在光电子器件如蓝光、紫外、紫光等光发射二极管和激光二极管方面有着重要的应用(J Cryst Growth，1998，192：28.；Chinese of Semiconductor，2002，23：120.；Appl Phys Lett，2000，77：2819.；J Cryst Growth，1998，189～190：790)。除此之外，氮化镓还具有热导率高、抗辐射能力强和高温化学稳定性好等特点，因此它还可以应用于抗辐射、高频、高温大功率电子器件。

由于氧化镓和氮化镓的尺寸和形貌会给其性能带来很大的影响，因此目前大量的研究工作都旨在合成具有一定规则形貌的氧化镓和氮化镓晶体。但现今大部分氧化镓和氮化镓的合成方法都存在产量低、纯度不高，并且纳米线中存在缺陷等等诸多缺点，这些都会在一定程度上限制其在纳米器件中的各种应用。最近人们发现，在发展的众多制备氧化镓以及氮化镓晶体的方法中，通过前驱体GaOOH的热处理来制备氧化镓和氮化镓，是一种简便易行又高效的途径。因此，通过控制合成GaOOH晶体的尺寸和形貌便可以间接的控制氧化镓和氮化镓晶体的尺寸和形貌。

目前，由于实验条件和技术手段的限制，GaOOH的制备工作并没有高效的进展，大部分工作都集中于调节水热合成中的pH值来抑制水解并最终控制其生长的GaOOH形貌和尺寸(J Cryst Growth，2005，280：99-106.；J Cryst Growth，2008，8(4)：1282-1287.)，步骤极其繁琐；并且由于GaCl3在空气中极易水解，因此制备过程需要在极高的真空环境下完成，条件要求非常苛刻，制备的样品产量也很低，这些原因都在极大程度上限制了GaOOH晶体合成尺寸和形貌的研究。

利用液-液界面反应的方法制备羟基氧化镓(GaOOH)纳米晶体的报道还尚未出现。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，公开一种羟基氧化镓(GaOOH)纳米晶体新形貌；克服了以往制备方法中的诸多限制，设计了一种制备GaOOH纳米晶体的方法，该方法简单易行、重复性好、成本低廉、无需调节pH值、无需真空环境；制备出的GaOOH纳米晶体的产量丰富、纯度高。

本发明的具体技术方案如下：

一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，取氯化镓的苯饱和溶液再用9～10倍体积的苯稀释，在超声条件下滴入浓度为3～10mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的去离子水溶液；当上层苯溶液呈棕色、下层水溶液呈无色透明并不再发生改变时，再加热至160～200℃反应10～18小时；反应结束降至室温，将苯溶液和水溶液一起用去离子水清洗，收集沉淀烘干，得到羟基氧化镓纳米晶体。